[發明專利]一種柔韌性氣凝膠復合絕熱材料的制備工藝

在審

• 申請號: 202111126112.8
• 申請日: 2021-09-26
• 公開（公告）號: CN113716934A
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 宋大為;羅珊
• 申請（專利權）人: 貴州航天烏江機電設備有限責任公司
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B41/64
• 代理公司: 遵義浩嘉知識產權代理事務所(普通合伙) 52112
• 代理人: 黃明

本發明公開了一種柔韌性氣凝膠復合絕熱材料的制備工藝，包括以下步驟：（1）制備二氧化硅溶膠：將硅源、溶劑和水解催化劑混合水解；（2）復合：在二氧化硅溶膠中加入柔順劑、凝膠催化劑，混合均勻，然后噴淋到基材中，使基材充滿混合溶液；（3）成型：將復合完成后的材料輸送到溫度35?45℃的條件下保持10?30min，固定成型；（4）陳化：將成型的復合材料放入溶劑中浸泡；（5）疏水改性：將陳化后的復合材料放入改性液中浸泡；（6）干燥：采用超臨界二氧化碳進行干燥。本發明制備出的柔韌性氣凝膠復合絕熱材料具有優良的保溫、降噪、遮陽、防火性能，且施工方便；有效地縮短凝膠工藝時間、降低反應溫度，簡化工藝流程，生產可連續化，且生產成本低。

技術領域

本發明屬于化工材料技術領域，具體涉及一種柔韌性氣凝膠復合絕熱材料的制備工藝。

背景技術

目前的帳篷通常采用夾芯隔熱材料通過降低熱導率來達到保溫的效果，包括紡織類隔熱材料、建筑類隔熱材料。因此，帳篷夾芯隔熱材料及其技術的研究與開發是提高帳篷保溫效果及實用性的重要途徑。氣凝膠是由膠體粒子或高聚物分子相互聚結構成納米多孔網絡結構，并在納米孔隙中充滿氣態分散介質的一種高分散固態納米材料，它具有低密度、高比表面積、低熱導率、低聲阻抗及低折射率、疏水且不然等特性。新型氣凝膠隔熱材料的熱導率為0.014-0.022 W/m?K，低于紡織類隔熱材料的熱導率（0.035W/m?K），具有優異的保溫隔熱、隔音、輕質的特性。因此新型氣凝膠隔熱材料作為帳篷隔熱夾芯材料具有巨大的優勢和前景。以Aspen公司的SpaceloftR系列二氧化硅氣凝膠復合材料產品為例，該產品的厚度為5～10 mm，密度為0.15 g/cm³，最高使用溫度為200℃，同時具有疏水和阻燃的性能，常溫熱導率為0.014W/(m?K)，在隔熱性能方面優于其他的隔熱材料，其隔熱性能優于其他一般隔熱材料。但是目前的纖維增強氧化硅氣凝膠隔熱材料存在掉粉現象，難以承受反復彎折、折疊和重復使用。因此提高氣凝膠復合材料的柔韌性、疏水性能，降低其制備成本具有十分重要的意義。

發明內容

為解決上述問題，本發明的目的是提供一種柔韌性氣凝膠復合絕熱材料的制備工藝。

一種柔韌性氣凝膠復合絕熱材料的制備工藝，包括以下步驟：

（1）制備二氧化硅溶膠：將硅源、溶劑和水解催化劑按照1：（1-9）：（0.001-0.005）的體積比例混合，溫度為20-60℃，攪拌時間為2-6h，水解得到二氧化硅溶膠；所述硅源包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、聚多硅氧烷中一種或兩種以上混合物：所述溶劑包括甲醇、丙醇、乙醇、丙酮中的一種或兩種以上的組合；所述水解催化劑包括純水、鹽酸、硫酸、硝酸、草酸中一種或兩種以上的組合；

（2）復合：將二氧化硅溶液輸送到緩沖罐中加熱至30-60℃，然后再與柔順劑、凝膠催化劑在管道內混合，然后噴淋到基材中，使基材充滿混合溶液；所述二氧化硅溶膠、柔順劑、凝膠催化劑的體積比例為1：（0.025-0.2）：（0.05-0.2），所述柔順劑為乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基聚二基甲硅氧烷中一種或兩種以上的組合，所述凝膠催化劑為氨水、氟化銨、碳酸銨、乙二胺、碳酸氫銨、氫氧化鈉中的一種或兩種以上的組合，所述基材為碳纖維、聚酯纖維、超細纖維、芳綸纖維中的一種；

（3）成型：將復合完成后的材料輸送到溫度35- 45℃的條件下保持10-30min，使凝膠與基材溶為一體，固定成型；

（4）陳化：將成型的復合材料放入浸泡液中，于20-60℃浸泡5-48h；

（5）疏水改性：將陳化后的復合材料放入改性液中浸泡5-48h，改性液是將表面改性劑和溶劑按照體積比1:（50-150）的體積比例混合而成，改性溫度為20-60℃，所述表面改性劑包括六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷中一種或兩種以上的組合；

（6）干燥：采用超臨界二氧化碳進行干燥，溫度為45-55℃，壓力為10-16MPa，二氧化碳的流量為1800-3000kg/h，干燥時間為6-12h。