[發明專利]一種柔韌性氣凝膠復合絕熱材料的制備工藝

在審

• 申請號: 202111126112.8
• 申請日: 2021-09-26
• 公開（公告）號: CN113716934A
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 宋大為;羅珊
• 申請（專利權）人: 貴州航天烏江機電設備有限責任公司
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B41/64
• 代理公司: 遵義浩嘉知識產權代理事務所(普通合伙) 52112
• 代理人: 黃明

1.一種柔韌性氣凝膠復合絕熱材料的制備工藝，其特征在于: 包括以下步驟：

（1）制備二氧化硅溶膠：將硅源、溶劑和水解催化劑按照1：（1-9）：（0.001-0.005）的體積比例混合，攪拌水解得到二氧化硅溶膠；

（2）復合：在二氧化硅溶膠中加入柔順劑、凝膠催化劑，混合均勻，然后噴淋到基材中，使基材充滿混合溶液；

（3）成型：將復合完成后的材料輸送到溫度35- 45℃的條件下保持10-30min，使凝膠與基材溶為一體，固定成型；

（4）陳化：將成型的復合材料放入溶劑中浸泡；

（5）疏水改性：將陳化后的復合材料放入改性液中浸泡；

（6）干燥：采用超臨界二氧化碳進行干燥。

2.如權利要求1所述的柔韌性氣凝膠復合絕熱材料的制備工藝，其特征在于:所述步驟（1）中制備二氧化硅溶膠時的溫度為20-60℃，攪拌時間為2-6h。

3. 如權利要求1或2所述的柔韌性氣凝膠復合絕熱材料的制備工藝，其特征在于: 所述硅源包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、聚多硅氧烷中一種或兩種以上混合物：所述溶劑包括甲醇、丙醇、乙醇、丙酮中的一種或兩種以上的組合；所述水解催化劑包括純水、鹽酸、硫酸、硝酸、草酸中一種或兩種以上的組合。

4.如權利要求3所述的柔韌性氣凝膠復合絕熱材料的制備工藝，其特征在于:所述復合是將二氧化硅溶液輸送到緩沖罐中加熱至30-60℃，然后再與柔順劑、凝膠催化劑在管道內混合，所述二氧化硅溶膠、柔順劑、凝膠催化劑的體積比例為1：（0.025-0.2）：（0.05-0.2），所述柔順劑為乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基聚二基甲硅氧烷中一種或兩種以上的組合，所述凝膠催化劑為氨水、氟化銨、碳酸銨、乙二胺、碳酸氫銨、氫氧化鈉中的一種或兩種以上的組合，所述基材為碳纖維、聚酯纖維、超細纖維、芳綸纖維中的一種。

5. 如權利要求4所述的柔韌性氣凝膠復合絕熱材料的制備工藝，其特征在于: 所述陳化是將成型的復合材料放入溶劑中，于20-60℃浸泡5-48h。

6.如權利要求5所述的柔韌性氣凝膠復合絕熱材料的制備工藝，其特征在于:所述改性液是將表面改性劑和溶劑按照體積比1:（50-150）的體積比例混合而成，改性時溫度為20-60℃，改性時浸泡時間為5-48h，所述表面改性劑包括六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷中一種或兩種以上的組合。

7.如權利要求6所述的柔韌性氣凝膠復合絕熱材料的制備工藝，其特征在于:所述干燥時，溫度為45-55℃，壓力為10-16MPa，二氧化碳的流量為1800-3000kg/h，干燥時間為6-12h。