[發(fā)明專利]氟吡酰草胺衍生物及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111125862.3 | 申請日: | 2021-09-26 |
| 公開(公告)號: | CN113845473B | 公開(公告)日: | 2023-08-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 黃險峰;王藝翰;朱玉嵐;王子璇 | 申請(專利權(quán))人: | 常州大學(xué) |
| 主分類號: | C07D213/81 | 分類號: | C07D213/81;A01N43/40;A01P13/00 |
| 代理公司: | 常州市英諾創(chuàng)信專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 李楠 |
| 地址: | 213164 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 氟吡酰草胺 衍生物 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種氟吡酰草胺衍生物,其特征在于:具有如下結(jié)構(gòu)式:
式中,R為H、甲基、乙基、正丙基或者異丙基中的任意一種。
2.如權(quán)利要求1所述的氟吡酰草胺衍生物的制備方法,其特征在于:包括步驟如下:
(1)2-氯-6-三氯甲基吡啶在濃硫酸作用下制得2-氯-6-羧基吡啶;
(2)2-氯-6-羧基吡啶在三氯化磷、五氯化磷或氯化亞砜的作用下制得2-氯-6酰氯基吡啶;
(3)2-氯-6酰氯基吡啶和對氟苯胺通過酰胺化反應(yīng)制得
(4)以N取代間三氟甲基苯胺取代中的氯取代基,獲得所述氟吡酰草胺衍生物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氟吡酰草胺衍生物的制備方法,其特征在于:步驟(1)具體方法為:將2-氯-6-三氯甲基吡啶與濃硫酸加熱至100±20℃反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,降溫至60±20℃,加入氨水中和剩余酸,攪拌冷卻至室溫,析出沉淀,減壓抽濾得到2-氯-6-羧基吡啶。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氟吡酰草胺衍生物的制備方法,其特征在于:步驟(3)具體方法為:將2-氯-6-羧基吡啶,氯化亞砜加入甲苯回流反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,降至室溫,加入對氟苯胺和三乙胺,室溫反應(yīng),反應(yīng)完畢,水洗至中性,減壓蒸出甲苯,剩余物乙醇重結(jié)晶得到
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氟吡酰草胺衍生物的制備方法,其特征在于:步驟(4)具體方法為:將N取代間三氟甲基苯胺、無水碳酸鈉和氯化亞銅加入DMF中,攪拌下升溫至120±20℃,反應(yīng)結(jié)束后過濾,減壓蒸去DMF,反應(yīng)物中加入甲苯,依次用質(zhì)量濃度為10%的碳酸鉀和飽和食鹽水洗滌,減壓蒸去甲苯,乙醇重結(jié)晶,即得到氟吡酰草胺衍生物。
6.如權(quán)利要求1所述的氟吡酰草胺衍生物的應(yīng)用,其特征在于:上述氟吡酰草胺衍生物用于制備除草劑。
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C07D213-00 雜環(huán)化合物,含六元環(huán)、不與其他環(huán)稠合、有1個氮原子作為僅有的雜環(huán)原子、環(huán)原子間或環(huán)原子與非環(huán)原子間有3個或更多個雙鍵
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C07D213-90 .環(huán)原子間或環(huán)原子與非環(huán)原子間多于3個雙鍵
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