[發明專利]一種耐熱震碳化硅涂層的制備工藝

在審

• 申請號: 202111124802.X
• 申請日: 2021-09-25
• 公開（公告）號: CN115872750A
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 孫積存;馬良來
• 申請（專利權）人: 昊石新材料科技南通有限公司
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/622;C04B35/80;C04B41/87
• 代理公司: 北京智行陽光知識產權代理事務所(普通合伙) 11738
• 代理人: 譚波

本發明公開了一種耐熱震碳化硅涂層的制備工藝，包括按照重量份數計的硅粉20～30份、碳粉25～40份、粉末碳化硅20～30份、環氧基硅烷20～30份、莫來石纖維粉5～15份、水60～80份、減水劑1～3份，礬土基均質料45～60份；所述的礬土基均質料中氯化鋁的含量為85wt％，以70wt％氯化鋁含量的鋁礬土礦生坯在1500℃下保溫5h燒制而成；所述減水劑為氨基磺酸鹽減水劑、聚羧酸鹽減水劑、粉末聚羧酸酯減水劑其中的一種；所述硅粉的粉粒尺徑為500～1000nm。

技術領域

本發明涉及碳化硅材料領域，特別是涉及一種耐熱震碳化硅涂層的制備工藝。

背景技術

碳化硅具有優異的物理化學性能，如高熔點、高硬度、耐腐蝕、抗氧化等，因此，在半導體領域具有廣闊的應用前景。但碳化硅本身不能作為結構材料使用，所以通常采用制備涂層的方法，現有用于半導體制備的石墨載盤在使用過程中需要極高的耐熱和抗震性能，其表層所用涂層的性能決定其使用壽命，為此需要研制一款用于石墨載盤的耐熱震碳化硅涂層。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供一種耐熱震碳化硅涂層的制備工藝，制備工藝流程簡單，工藝操作便捷，成本低，有利于實現工業化大批量生產，同時碳化硅涂液能完整地附著在石墨載盤上形成碳化硅涂層，使石墨載盤具有極好的耐高溫耐震的效果。

為解決上述技術問題，本發明提供如下技術方案：一種耐熱震碳化硅涂層的制備工藝，包括按照重量份數計的硅粉20～30份、碳粉25～40份、粉末碳化硅20～30份、環氧基硅烷20～30份、莫來石纖維粉5～15份、水60～80份、減水劑1～3份，礬土基均質料45～60份。

作為本發明的一種優選技術方案，所述的礬土基均質料中氯化鋁的含量為85wt％，以70wt％氯化鋁含量的鋁礬土礦生坯在1500℃下保溫5h燒制而成。

作為本發明的一種優選技術方案，所述減水劑為氨基磺酸鹽減水劑、聚羧酸鹽減水劑、粉末聚羧酸酯減水劑其中的一種。

作為本發明的一種優選技術方案，所述硅粉的粉粒尺徑為500～1000nm。

一種耐熱震碳化硅涂層的制備工藝，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)取質量分數計的硅粉20～30份，放入超精研磨設備內，以1000r/min的研磨速度充分研磨，獲得粉粒尺徑為50～100nm的硅微粉；

(2)取步驟(1)研磨完成的硅微粉，再取按質量份數計的碳粉、環氧基硅烷、粉末碳化硅、莫來石纖維粉、礬土基均質料與硅微粉均勻混合后，放入研磨機中，以300r/min的研磨速度研制30～50分鐘，獲得粉末混合物；

(3)取步驟(2)研磨完成的粉末混合物和質量份數為60～80份的水混合加入高速攪拌機中，并加入質量份數為1～3份的減水劑，高溫攪拌機在常溫下工作，以500r/min的攪拌速度持續攪拌10～20分鐘，獲取液態混合物；

(4)取步驟(3)制備完成的液態混合物，加入反應釜中，加熱反應釜溫度至2500度，同時以50r/min的速度攪拌，持續20分鐘后，停止加熱和攪拌，并自然冷卻反應釜至室溫后，取反應釜中液態混合物，并對其進行沉積處理，獲取碳化硅涂液；

(5)取石墨載盤和步驟(4)制備完成的碳化硅涂液，將碳化硅涂液均勻涂抹在石墨載盤上后，再將碳化硅涂液均勻包覆于石墨載盤，并放入真空爐內；

(6)對真空爐進行真空處理后通氬氣至常壓，以4～10℃/min的升溫速度將爐溫升至2000～2300℃，保溫3～5h；隨后以4～10℃/min的降溫速度將爐溫降至1000℃，關閉真空爐電源，自然降溫至室溫，得到均勻涂抹在石墨載盤上的碳化硅涂層。

作為本發明的一種優選技術方案，步驟(6)中的真空處理步驟為，真空爐抽真空使得真空度達到-0.09MPa，然后保持30min以上，當真空度無變化時證明系統密封完好，抽真空完成。