[發明專利]一種單質硫促進的5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制備方法在審
| 申請號： | 202111124490.2 | 申請日： | 2021-09-24 |
| 公開（公告）號： | CN113683595A | 公開（公告）日： | 2021-11-23 |
| 發明（設計）人： | 陳錚凱;張佳駿;湯建華 | 申請（專利權）人： | 浙江理工大學 |
| 主分類號： | C07D401/04 | 分類號： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 張勛斌 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 單質 促進 甲基 取代 三氮唑 化合物 制備 方法 | ||
1.一種單質硫促進的5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將單質硫、氧化劑、三氟乙基亞胺酰肼以及甲基氮雜環加入到有機溶劑中，加熱至100～120℃反應12～20小時，后處理得到所述的3-雜環基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物；
所述的三氟乙基亞胺酰肼的結構如式(II)所示：
所述的甲基氮雜環的結構如式(III)所示：
所述的3-雜環基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的結構如式(Ⅰ)所示：
式(Ⅰ)～(III)中，R1為取代或者未取代的芳基；
R2為H、C1～C4烷基、C1～C4烷氧基或鹵素；
在R1中，所述的芳基上的取代基選自C1～C4烷基、C1～C4烷氧基、C1～C4烷硫基、鹵素或三氟甲基。
2.根據權利要求1所述的3-雜環基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，R1為取代或者未取代的苯基；
所述苯基上的取代基選自甲基、甲氧基、甲硫基、溴或三氟甲基。
3.根據權利要求1所述的3-雜環基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，R2為H、甲基、甲氧基、F或Br。
4.根據權利要求1所述的3-雜環基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，以摩爾量計，三氟乙基亞胺酰肼：甲基氮雜環：單質硫：二甲基亞砜＝1～2:1:3～5:20～30。
5.根據權利要求1所述的3-雜環基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，所述的氧化劑為二甲基亞砜。
6.根據權利要求1所述的3-雜環基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物的制備方法，其特征在于，所述的3-雜環基-5-三氟甲基取代的1,2,4-三氮唑化合物為式(I-1)-式(I-5)所示化合物中的一種：
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