[發(fā)明專利]一種載鑭石墨烯氣凝膠磷吸附劑的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111121347.8 | 申請(qǐng)日： | 2021-09-24 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113750964B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-09-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 安瑞;王璞;南軍;靳軍濤;劉洪;呂永紅;田禹 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué);中廣核環(huán)保產(chǎn)業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B01J20/20 | 分類號(hào)： | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10 |
| 代理公司： | 哈爾濱華夏松花江知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23213 | 代理人： | 侯靜 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國(guó)省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 石墨 凝膠 吸附劑 制備 方法 | ||
一種載鑭石墨烯氣凝膠磷吸附劑的制備方法，涉及一種磷吸附劑的制備方法。本發(fā)明要解現(xiàn)有粉末狀吸附劑利用率低、吸附量小、易隨水流流失、難以回收利用的問(wèn)題，解決現(xiàn)有鑭負(fù)載方法的負(fù)載不均勻，鑭離子易溶出，制備方法復(fù)雜的問(wèn)題。方法：一、水合氧化鑭溶膠的制備；二、載鑭石墨烯氣凝膠的制備。本發(fā)明用于載鑭石墨烯氣凝膠磷吸附劑的制備。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種磷吸附劑的制備方法。
背景技術(shù)
磷通常被認(rèn)為是造成自然水體富營(yíng)養(yǎng)化的限制性營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，同時(shí)，它也是全球糧食生產(chǎn)的基本元素。然而磷在地球元素循環(huán)中大多是線性的，從磷礦開(kāi)采出的磷經(jīng)使用后隨水流匯入河流，最終沉積在大海底部，很少有循環(huán)的途徑。因此，需要對(duì)含磷水體中的磷進(jìn)行去除和回收。
目前，常用的方法有結(jié)晶法和吸附法。結(jié)晶法如鳥糞石結(jié)晶法比較適用于高濃度磷溶液的回收。低濃度的磷溶液會(huì)消耗更多的試劑，因此會(huì)產(chǎn)生更多的廢水，在經(jīng)濟(jì)上和環(huán)境上都不劃算。吸附法是一種適應(yīng)性較強(qiáng)的方法，可用于回收或富集低濃度磷。
各種過(guò)渡金屬氧化物如氧化鐵、氧化鋯和氧化鑭由于與磷酸鹽的特殊配位作用，是磷酸鹽的高效吸附劑。近年來(lái)，氧化鑭水合物已被證明具有超高的吸附能力和對(duì)磷的特異性親和力。氧化鑭水合物對(duì)環(huán)境無(wú)害，在地殼中含量豐富，因此是一種很有前途的磷吸附回收候選物。然而，普通的氧化鑭水合物制備過(guò)程中容易團(tuán)聚使其比表面積減小，磷吸附利用率降低。其次用于磷吸附的氧化鑭水合物一般以細(xì)小顆粒的形式存在，容易隨水流流失，難以在連續(xù)流系統(tǒng)中使用。目前，采用的方法通常是將氧化鑭水合物負(fù)載在大比表面積的材料中，例如生物質(zhì)碳、活性炭、有機(jī)聚合物等來(lái)解決上述問(wèn)題。但目前的方法仍存在氧化鑭水合物負(fù)載不均勻，鑭離子易溶出，制備方法復(fù)雜等一系列問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解現(xiàn)有粉末狀吸附劑利用率低、吸附量小、易隨水流流失、難以回收利用的問(wèn)題，解決現(xiàn)有鑭負(fù)載方法的負(fù)載不均勻，鑭離子易溶出，制備方法復(fù)雜的問(wèn)題。進(jìn)而提供一種載鑭石墨烯氣凝膠磷吸附劑的制備方法。
一種載鑭石墨烯氣凝膠磷吸附劑的制備方法，它是按以下步驟進(jìn)行的：
一、水合氧化鑭溶膠的制備：
①、將La(NO3)3·6H2O溶于去離子水中，得到La(NO3)3溶液，在攪拌條件及冰水浴中，向La(NO3)3溶液滴加氨水直至pH為9～11，得到乳白色溶液；
②、將乳白色溶液離心，得到白色沉淀，將白色沉淀洗滌并冷凍干燥，得到水合氧化鑭粉末；
③、將水合氧化鑭粉末加入到去離子水中并超聲，得到水合氧化鑭溶膠；
所述的水合氧化鑭粉末的質(zhì)量與去離子水的體積比為1g:(100～200)mL；
二、載鑭石墨烯氣凝膠的制備：
①、向氧化石墨烯水溶液中加入抗壞血酸鈉并溶解，然后加入水合氧化鑭溶膠，在室溫下攪拌均勻，得到混合溶液；
所述的氧化石墨烯水溶液的濃度為1mg/L～5mg/L；所述的氧化石墨烯水溶液與水合氧化鑭溶膠的體積比為1:(0.2～0.5)；所述的氧化石墨烯水溶液的體積與抗壞血酸鈉的質(zhì)量比為1mL:(5～15)mg；
②、向混合溶液中滴加氫氧化鈉溶液直至pH為11～12，得到調(diào)節(jié)pH后的混合溶液；
③、在溫度為80℃～90℃的條件下，將調(diào)節(jié)pH后的混合溶液加熱3h～5h，得到負(fù)載水合氧化鑭的石墨烯水凝膠；
④、將負(fù)載水合氧化鑭的石墨烯水凝膠依次用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次，最后冷凍干燥，得到載鑭石墨烯氣凝膠。
本發(fā)明的有益效果是：
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