[發(fā)明專利]一種載鑭石墨烯氣凝膠磷吸附劑的制備方法

有效

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• 申請日: 2021-09-24
• 公開（公告）號: CN113750964B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發(fā)明（設計）人: 安瑞;王璞;南軍;靳軍濤;劉洪;呂永紅;田禹
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學;中廣核環(huán)保產業(yè)有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一種載鑭石墨烯氣凝膠磷吸附劑的制備方法，其特征在于它是按以下步驟進行的：

一、水合氧化鑭溶膠的制備：

①、將La(NO₃)₃·6H₂O溶于去離子水中，得到La(NO₃)₃溶液，在攪拌條件及冰水浴中，向La(NO₃)₃溶液滴加氨水直至pH為9～11，得到乳白色溶液；

②、將乳白色溶液離心，得到白色沉淀，將白色沉淀洗滌并冷凍干燥，得到水合氧化鑭粉末；

③、將水合氧化鑭粉末加入到去離子水中并超聲，得到水合氧化鑭溶膠；

所述的水合氧化鑭粉末的質量與去離子水的體積比為1g:(100～200)mL；

二、載鑭石墨烯氣凝膠的制備：

①、向氧化石墨烯水溶液中加入抗壞血酸鈉并溶解，然后加入水合氧化鑭溶膠，在室溫下攪拌均勻，得到混合溶液；

所述的氧化石墨烯水溶液的濃度為1mg/L～5mg/L；所述的氧化石墨烯水溶液與水合氧化鑭溶膠的體積比為1:(0.2～0.5)；所述的氧化石墨烯水溶液的體積與抗壞血酸鈉的質量比為1mL:(5～15)mg；

②、向混合溶液中滴加氫氧化鈉溶液直至pH為11～12，得到調節(jié)pH后的混合溶液；

③、在溫度為80℃～90℃的條件下，將調節(jié)pH后的混合溶液加熱3h～5h，得到負載水合氧化鑭的石墨烯水凝膠；

④、將負載水合氧化鑭的石墨烯水凝膠依次用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次，最后冷凍干燥，得到載鑭石墨烯氣凝膠。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種載鑭石墨烯氣凝膠磷吸附劑的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的La(NO₃)₃溶液的濃度為0.05mol/L～0.4mol/L。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種載鑭石墨烯氣凝膠磷吸附劑的制備方法，其特征在于步驟一①中在攪拌速度為200rmp～1000rmp及冰水浴中，向La(NO₃)₃溶液滴加氨水直至pH為9～11。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種載鑭石墨烯氣凝膠磷吸附劑的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的氨水濃度為0.1mol/L～0.5mol/L。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種載鑭石墨烯氣凝膠磷吸附劑的制備方法，其特征在于步驟一②中將乳白色溶液離心具體為在轉速為6000rmp～10000rmp的條件下，離心5min～10min。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種載鑭石墨烯氣凝膠磷吸附劑的制備方法，其特征在于步驟一②中將白色沉淀洗滌并冷凍干燥具體為用超純水洗滌3次～5次，然后在溫度為-50℃～-40℃的條件下冷凍干燥24h～36h。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種載鑭石墨烯氣凝膠磷吸附劑的制備方法，其特征在于步驟一③中所述的超聲具體為在功率為100W～300W的條件下，超聲1h～4h。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種載鑭石墨烯氣凝膠磷吸附劑的制備方法，其特征在于步驟二②中所述的氫氧化鈉溶液濃度為0.1mol/L～1mol/L。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種載鑭石墨烯氣凝膠磷吸附劑的制備方法，其特征在于步驟二④中將負載水合氧化鑭的石墨烯水凝膠依次用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次，具體是按以下步驟進行：負載水合氧化鑭的石墨烯水凝膠置于去離子水中浸泡24h～48h，浸泡期間更換4次去離子水，然后再置于乙醇中浸泡4h～12h。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種載鑭石墨烯氣凝膠磷吸附劑的制備方法，其特征在于步驟二④中所述的冷凍干燥具體為在溫度為-50℃～-40℃的條件下，冷凍干燥24h～36h。