[發明專利]一種檢測5-對硝基苯基糠醛有關物質的方法有效

申請號：	202111118912.5	申請日：	2021-09-24
公開（公告）號：	CN113804792B	公開（公告）日：	2023-06-09
發明（設計）人：	黃綺文;李光州;辛江梅;陳靖琳;方聿銘;楊麗香	申請（專利權）人：	麗珠醫藥集團股份有限公司
主分類號：	G01N30/02	分類號：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74
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地址：	519020 廣***	國省代碼：	廣東;44
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種檢測硝基苯基糠醛有關物質方法
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【說明書】：

本發明提供一種檢測5?對硝基苯基糠醛有關物質的方法，其包括：(a)將供試品和對照品溶解于稀釋劑，獲得供試品溶液和對照品溶液；(b)分別對所述供試品溶液和所述對照品溶液進行高效液相色譜檢測；其中，所述高效液相色譜檢測的條件包括：在365nm和275nm的檢測波長下，以苯基硅烷鍵合硅膠為色譜柱的填充劑，以乙酸銨水溶液為流動相A，以乙腈為流動相B，采用梯度洗脫的方式洗脫。本發明提供的方法檢測靈敏度高、重復性好、準確度高，有關物質與主成分的分離度好，所使用的有機相減少，既有效節約了檢測成本，也顯著減少了檢測廢液。

技術領域

本發明屬于分析化學領域。具體地，本發明涉及一種檢測5-對硝基苯基糠醛有關物質的方法。

背景技術

5-對硝基苯基糠醛，分子量為217.17，分子式為C₁₁H₇NO₄，其結構式如下：

5-對硝基苯基糠醛作為合成丹曲林鈉的起始物料，其在生產過程中可能會產生工藝雜質，例如對硝基苯酚、對硝基苯胺、對硝基氯苯以及糠醛。現有技術中多采用液相色譜法檢測5-對硝基苯基糠醛純度。但現有方法往往存在對硝基苯酚、對硝基苯胺、對硝基氯苯及糠醛等雜質的峰保留時間與主成分5-對硝基苯基糠醛的峰保留時間差異不大，即分離度不好的問題，導致無法準確測定5-對硝基苯基糠醛中對硝基苯酚、對硝基苯胺、對硝基氯苯以及糠醛等雜質的含量，繼而對后續藥物合成造成不利影響。

鑒于此，有必要開發更可靠、更準確地檢測5-對硝基苯基糠醛中有關物質的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種檢測5-對硝基苯基糠醛有關物質的方法，該方法檢測靈敏度高、重復性好、準確度高，有關物質與主成分的分離度好，所使用的有機相減少，既有效節約了檢測成本，也顯著減少了檢測廢液。

本發明的上述目的是通過以下技術方案實現的：

一種檢測5-對硝基苯基糠醛有關物質的方法，其包括：

(a)將供試品和對照品溶解于稀釋劑，獲得供試品溶液和對照品溶液；

(b)分別對所述供試品溶液和所述對照品溶液進行高效液相色譜檢測；

其中，所述高效液相色譜檢測的條件包括：

在365nm和275nm的檢測波長下，以苯基硅烷鍵合硅膠為色譜柱的填充劑，以乙酸銨水溶液為流動相A，以乙腈為流動相B，采用梯度洗脫的方式洗脫。

優選地，在步驟(a)中，所述稀釋劑為DMF、乙酸、丙酮、以及60wt.％的乙腈水溶液的混合物。

優選地，所述乙酸銨水溶液的濃度為3.5g/L～4.0g/L，更優選地為3.85g/L。

在本發明中，所述乙酸銨水溶液的濃度可以選擇3.5g/L、3.6g/L、3.7g/L、3.8g/L、3.85g/L、3.9g/L、3.95g/L、4.0g/L、以及以上點值中任意兩個組成的范圍內的任意點值。