[發(fā)明專利]一種檢測5-對硝基苯基糠醛有關物質的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111118912.5
• 申請日: 2021-09-24
• 公開（公告）號: CN113804792B
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發(fā)明（設計）人: 黃綺文;李光州;辛江梅;陳靖琳;方聿銘;楊麗香
• 申請（專利權）人: 麗珠醫(yī)藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 北京泛華偉業(yè)知識產(chǎn)權代理有限公司 11280
• 代理人: 李渤

1.一種檢測5-對硝基苯基糠醛有關物質的方法，其包括：

(a)將供試品和對照品溶解于稀釋劑，獲得供試品溶液和對照品溶液；

(b)分別對所述供試品溶液和所述對照品溶液進行高效液相色譜檢測；

其中，所述供試品為5-對硝基苯基糠醛原料藥；

所述高效液相色譜檢測的條件包括：

在365nm和275nm的檢測波長下，以苯基硅烷鍵合硅膠為色譜柱的填充劑，以乙酸銨水溶液為流動相A，所述乙酸銨水溶液的pH為8.4～8.6，以乙腈為流動相B，采用梯度洗脫的方式洗脫；

所述有關物質為對硝基苯酚、對硝基苯胺、對硝基氯苯以及糠醛；

以所述流動相A和所述流動相B的體積分數(shù)計，所述梯度洗脫的程序包括：

0min～6min，以55％流動相A-45％流動相B洗脫；

6min～7min，以30％流動相A-70％流動相B洗脫；

7min～13min，以2％流動相A-98％流動相B洗脫；

13min～15min，以55％流動相A-45％流動相B洗脫。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，在步驟(a)中，所述稀釋劑為DMF、乙酸、丙酮、以及60wt.％的乙腈水溶液的混合物。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，所述乙酸銨水溶液的濃度為3.5g/L～4.0g/L。

4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其中，所述乙酸銨水溶液的濃度為3.85g/L。

5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，所述乙酸銨水溶液的pH為8.5。

6.根據(jù)權利要求1至5中任一項所述的方法，其中，所述色譜柱的柱溫為20℃～30℃。

7.根據(jù)權利要求6所述的方法，其中，所述色譜柱的柱溫為25℃。

8.根據(jù)權利要求1至5中任一項所述的方法，其中，所述流動相的流速為0.9mL/min～1.1mL/min。

9.根據(jù)權利要求8所述的方法，其中，所述流動相的流速為1.0mL/min。

10.根據(jù)權利要求1至5中任一項所述的方法，其中，在步驟(a)中，所述對照品溶液為5-對硝基苯基糠醛對照品以及所述有關物質的對照品的混合對照品溶液。

11.根據(jù)權利要求1至5中任一項所述的方法，其中，在365nm的檢測波長下檢測5-對硝基苯基糠醛、對硝基苯酚、以及對硝基苯胺，在275nm的檢測波長下檢測對硝基氯苯和糠醛。

12.根據(jù)權利要求1至5中任一項所述的方法，其中，所述供試品溶液的濃度為0.2mg/mL～0.6mg/mL。

13.根據(jù)權利要求12所述的方法，其中，所述供試品溶液的濃度為0.25mg/mL。

14.根據(jù)權利要求1至5中任一項所述的方法，其中，所述對照品溶液中各物質的濃度為40ng/mL～120ng/mL。

15.根據(jù)權利要求14所述的方法，其中，所述對照品溶液中各物質的濃度為50ng/mL。

16.根據(jù)權利要求1至5中任一項所述的方法，其中，所述色譜柱為ACEphenyl4.6mm×250mm×5.0μm色譜柱。

17.根據(jù)權利要求1至5中任一項所述的方法，其中，采用外標法計算所述有關物質的含量。