[發明專利]一種聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龍材料及制備方法

在審

• 申請號: 202111118821.1
• 申請日: 2021-09-24
• 公開（公告）號: CN113755009A
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 李紅梅;王桂平;曾歡
• 申請（專利權）人: 深圳市集佳紙品包裝有限公司
• 主分類號: C08L77/02
• 分類號: C08L77/02;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 深圳峰誠志合知識產權代理有限公司 44525
• 代理人: 李明香

本發明涉及尼龍材料技術領域，且公開了一種聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龍材料，以三嗪基聚磷酸酯?修飾石墨烯作為復合阻燃劑，對尼龍6纖維進行改性，超支化含氮聚磷酸酯作為氮、磷協效阻燃劑，高溫燃燒分解產生大量的氮氣、氨氣等不可燃氣體，以及含氧磷酸衍生物，具有優異的抑煙性和促進成炭性，同時石墨烯在燃燒過程中形成連續的炭層，進一步抑制燃燒過程，從而顯著增強尼龍材料的阻燃性能，并且通過調控復合阻燃劑的用量，對尼龍材料的力學強度的影響較小，使尼龍材料更好地應用在尼龍袋、包裝用帶等領域中。

技術領域

本發明涉及尼龍材料技術領域，具體為一種聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龍材料及制備方法。

背景技術

尼龍材料主要為尼龍6等聚酰胺高分子材料，包括脂肪族聚酰胺、芳香族聚酰胺，尼龍材料具有優異的耐高溫性、抗化學腐蝕、力學強度等性能，在包裝材料、打包帶、食品用薄膜等方面具有重要的應用，但是傳統的尼龍材料的阻燃性較差，因此近年來對尼龍材料進行阻燃改性成為研究熱點。

石墨烯作為一種無機納米填料，在尼龍纖維、聚氨酯等高分子材料中具有重要的應用，對材料的力學強度等有明顯的提升，并且燃燒可以形成致密、連續的炭層，因此使得石墨烯在阻燃領域也有著廣闊的應用前景，含氮聚磷酸酯是一種氮、磷含量的豐富的阻燃劑，具有促成炭性、抑煙性和阻燃性等優點，因此可以將含氮聚磷酸酯與石墨烯結合，對尼龍材料進行阻燃改性。

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龍材料及制備方法，具有優異的阻燃性能，

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龍材料，所述聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龍材料的制備方法包括以下步驟：

(1)以三乙胺作為促進劑，苯磷酰二氯和對氨基苯酚進行反應，制得分子式為C₁₈H₁₇N₂O₃P的雙(4-氨基苯基)苯基膦酸酯。

(2)將1,3,5-三嗪-三羧酸置于N,N-二甲基甲酰胺溶劑，加入乙二酰氯，進行酰氯化處理，制得分子式為C₆O₃N₃Cl₃的1,3,5-三嗪-三酰氯。

(3)向反應瓶中加入三氯甲烷溶劑和羥基化石墨烯，超聲分散后加入1,3,5-三嗪-三酰氯和反應促進劑吡啶，進行酯化反應，減壓蒸餾除去溶劑，使用三氯甲烷和乙醇洗滌沉淀，制得酰氯化三嗪修飾石墨烯。

(4)向反應瓶中加入三氯甲烷溶劑、酰氯化三嗪修飾石墨烯和敷酸劑三乙胺，超聲均勻后再加入1,3,5-三嗪-三酰氯、雙(4-氨基苯基)苯基膦酸酯，進行原位超支化聚合反應，加入N,N-二甲基甲酰胺溶劑進行溶劑，離心分離除去溶劑，分別使用N,N-二甲基甲酰胺溶劑、三氯甲烷和乙醇洗滌產物，制得三嗪基聚磷酸酯-修飾石墨烯。

(5)將尼龍6纖維、三嗪基聚磷酸酯-修飾石墨烯熔融共混，在260-300℃中進行高速熔融紡絲處理，制得聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龍材料。

優選的，所述步驟(3)中羥基化石墨烯、1,3,5-三嗪-三酰氯和反應促進劑吡啶的質量比為100:60-150:25-60。

優選的，所述步驟(3)中酯化反應20-40℃，反應時間為12-24h。

優選的，所述步驟(4)中酰氯化三嗪修飾石墨烯、敷酸劑三乙胺、1,3,5-三嗪-三酰氯、雙(4-氨基苯基)苯基膦酸酯的質量比為10:20-60:50-120:65-160。

優選的，所述步驟(4)中原位超支化聚合反應的溫度為20-50℃，反應時間為20-40h。