[發明專利]一種聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龍材料及制備方法

在審

• 申請號: 202111118821.1
• 申請日: 2021-09-24
• 公開（公告）號: CN113755009A
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 李紅梅;王桂平;曾歡
• 申請（專利權）人: 深圳市集佳紙品包裝有限公司
• 主分類號: C08L77/02
• 分類號: C08L77/02;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 深圳峰誠志合知識產權代理有限公司 44525
• 代理人: 李明香

1.一種聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龍材料，其特征在于：所述聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龍材料的制備方法包括以下步驟：

(1)以三乙胺作為促進劑，苯磷酰二氯和對氨基苯酚進行反應，制得分子式為C₁₈H₁₇N₂O₃P的雙(4-氨基苯基)苯基膦酸酯；

(2)將1,3,5-三嗪-三羧酸置于N,N-二甲基甲酰胺溶劑，加入乙二酰氯，進行酰氯化處理，制得分子式為C₆O₃N₃Cl₃的1,3,5-三嗪-三酰氯；

(3)向反應瓶中加入三氯甲烷溶劑和羥基化石墨烯，超聲分散后加入1,3,5-三嗪-三酰氯和反應促進劑吡啶，進行酯化反應，減壓蒸餾除去溶劑，使用三氯甲烷和乙醇洗滌沉淀，制得酰氯化三嗪修飾石墨烯；

(4)向反應瓶中加入三氯甲烷溶劑、酰氯化三嗪修飾石墨烯和敷酸劑三乙胺，超聲均勻后再加入1,3,5-三嗪-三酰氯、雙(4-氨基苯基)苯基膦酸酯，進行原位超支化聚合反應，加入N,N-二甲基甲酰胺溶劑進行溶劑，離心分離除去溶劑，分別使用N,N-二甲基甲酰胺溶劑、三氯甲烷和乙醇洗滌產物，制得三嗪基聚磷酸酯-修飾石墨烯；

(5)將尼龍6纖維、三嗪基聚磷酸酯-修飾石墨烯熔融共混，在260-300℃中進行高速熔融紡絲處理，制得聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龍材料。

2.根據權利要求1所述的一種聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龍材料，其特征在于：所述步驟(3)中羥基化石墨烯、1,3,5-三嗪-三酰氯和反應促進劑吡啶的質量比為100:60-150:25-60。

3.根據權利要求1所述的一種聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龍材料，其特征在于：所述步驟(3)中酯化反應20-40℃，反應時間為12-24h。

4.根據權利要求1所述的一種聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龍材料，其特征在于：所述步驟(4)中酰氯化三嗪修飾石墨烯、敷酸劑三乙胺、1,3,5-三嗪-三酰氯、雙(4-氨基苯基)苯基膦酸酯的質量比為10:20-60:50-120:65-160。

5.根據權利要求1所述的一種聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龍材料，其特征在于：所述步驟(4)中原位超支化聚合反應的溫度為20-50℃，反應時間為20-40h。

6.根據權利要求1所述的一種聚磷酸酯接枝石墨烯阻燃改性尼龍材料，其特征在于：所述步驟(5)中尼龍6纖維、三嗪基聚磷酸酯-修飾石墨烯的質量比為0.5-2:100。