[發(fā)明專利]一種菜薊苦素的工業(yè)化制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111112639.5
• 申請(qǐng)日: 2021-09-18
• 公開（公告）號(hào): CN113651804B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張瑜;冀瑜;魏媛媛;杜蒙蒙;樊艷紅;韋博
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西嘉禾生物科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D407/04
• 分類號(hào): C07D407/04
• 代理公司: 西安智邦專利商標(biāo)代理有限公司 61211
• 代理人: 汪海艷

本發(fā)明涉及一種菜薊苦素的制備方法，具體為一種菜薊苦素的工業(yè)化制備方法。解決菜薊苦素分離純化方法存在的工藝路線復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、生產(chǎn)成本高、回收率低的問(wèn)題。首先通過(guò)二氧化碳超臨界萃取除去葉綠素等脂溶性雜質(zhì)，然后采用乙酸乙酯或乙酸乙酯和石油醚或乙酸乙酯和正己烷的混合溶劑常溫?cái)嚢杼崛。沙ゴ蟛糠謽O性較大雜質(zhì)，選擇性強(qiáng)。然后采用石油醚或正己烷攪拌進(jìn)一步除去脂溶性雜質(zhì)，之后采用低濃度醇溶液攪拌除去萜類、多酚及黃酮等雜質(zhì)，最后通過(guò)結(jié)晶即可得到菜薊苦素。避免采用樹脂柱分離，使提純精制工藝變得簡(jiǎn)單易操作，生產(chǎn)周期短，回收率高，可操作性強(qiáng)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種菜薊苦素的制備方法，具體為一種菜薊苦素的工業(yè)化制備方法。

背景技術(shù)

朝鮮薊又稱菜薊，洋薊，是一種在地中海沿岸生長(zhǎng)的菊科菜薊屬植物，其功能成分為黃酮類、多酚類、萜類及其倍半萜類化合物(尤其是愈創(chuàng)木烷類倍半萜及其內(nèi)酯)等。中國(guó)主要分布在云南、上海、浙江、湖南等地。朝鮮薊食用價(jià)值極高，有“蔬菜之皇”的美譽(yù)。朝鮮薊花蕾的總苞片及花托可作為蔬菜來(lái)食用；根部可作為藥物，有增強(qiáng)肝臟機(jī)能及利尿作用；另外，朝鮮薊的葉片含有豐富的倍半萜類化合物菜薊苦素，具有抗痙攣、促凋亡、抗炎和降低膽固醇等作用。朝鮮薊目前處于初級(jí)加工階段，含有大量酚類化合物和苦味成分的葉片常常被廢棄，造成資源的浪費(fèi)。因此利用朝鮮薊葉片開發(fā)菜薊苦素可以提高朝鮮薊的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，為多功能食品的開發(fā)以及新型藥物的開發(fā)鑒定更好的基礎(chǔ)。

中國(guó)專利CN?109320571?A公布了一種菜薊苦素的分離方法。主要是將朝鮮薊原料粉碎，乙醇提取，大孔樹脂分離，然后再采用RP-C18層析柱和Venusil?MP?C18色譜柱分離得到。工藝路線復(fù)雜，生產(chǎn)成本極高，不適合工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。

中國(guó)專利CN?109942528?A公布了一種離子液體分離朝鮮薊葉中菜薊苦素的方法。采用離子液體提取朝鮮薊葉，提取液中加入乙醇冷卻放置，即可得到菜薊苦素沉淀。離子液體價(jià)格較高，而且難以回收利用，因此該方法不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

中國(guó)專利CN?112479881?A公布了一種朝鮮薊提取物的制備方法，采用酸性乙醇提取，非極性樹脂分離，通過(guò)pH調(diào)節(jié)，實(shí)現(xiàn)綠原酸、菜薊苦素和木犀草素的分離。其中綠原酸提取率92％，純度93％；菜薊苦素提取率83％，純度90％；木犀草素提取率85％，純度94％。該工藝兼顧分離綠原酸和木樨草素，路線復(fù)雜，且純度或提取率不高。

從上述可以看出，目前菜薊苦素的主要分離純化方式為乙醇提取，硅膠柱或反向柱層析，存在工藝路線復(fù)雜，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，生產(chǎn)成本高，回收率低的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決菜薊苦素分離純化方法存在的工藝路線復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、生產(chǎn)成本高、回收率低的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種工藝路線簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、成本低、回收率高的菜薊苦素提取方法，更利于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種菜薊苦素提取方法，其特殊之處在于，包括以下步驟：

步驟1、二氧化碳超臨界萃取；

將菜薊新鮮葉子采摘后，低溫快速烘干，粉碎，采用二氧化碳超臨界萃取方法進(jìn)行萃取，得到萃取渣；

步驟2、提取；

步驟2.1、在步驟1獲得的萃取渣中加入保護(hù)劑，保護(hù)菜薊苦素不被氧化；

步驟2.2、在步驟2.1的溶液中加入有機(jī)溶劑常溫?cái)嚢杼崛《啻危占啻翁崛『蟮奶崛∫海饪s成浸膏；其中有機(jī)溶劑為純乙酸乙酯、乙酸乙酯與石油醚的混合溶劑或乙酸乙酯與正己烷的混合溶劑，有機(jī)溶劑每次用量為步驟1獲得的萃取渣質(zhì)量的5-8倍；

步驟3、純化；

步驟3.1、向步驟2.2濃縮后的浸膏內(nèi)加入石油醚或正己烷進(jìn)行攪拌，過(guò)濾，收集濾渣；