[發明專利]一種菜薊苦素的工業化制備方法

有效

• 申請號: 202111112639.5
• 申請日: 2021-09-18
• 公開（公告）號: CN113651804B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 張瑜;冀瑜;魏媛媛;杜蒙蒙;樊艷紅;韋博
• 申請（專利權）人: 陜西嘉禾生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 汪海艷

1.一種菜薊苦素的工業化制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、二氧化碳超臨界萃取；

將菜薊新鮮葉子采摘后，烘干，粉碎，采用二氧化碳超臨界萃取方法進行萃取，得到萃取渣；二氧化碳超臨界萃取方法的萃取壓力為30-45MPa，萃取溫度為30-50℃，CO₂流量為30-50L/h，挾帶劑為石油醚或正己烷，質量為原料質量的1-2倍量；

步驟2、提取；

步驟2.1、在步驟1獲得的萃取渣中加入保護劑，保護菜薊苦素不被氧化；所述保護劑為檸檬酸或VC，添加量為步驟1獲得的萃取渣質量的0.1％-0.3％；

步驟2.2、在步驟2.1的溶液中加入有機溶劑常溫攪拌提取多次，收集多次提取后的提取液，并濃縮成浸膏；其中有機溶劑為純乙酸乙酯、乙酸乙酯與石油醚的混合溶劑或乙酸乙酯與正己烷的混合溶劑，有機溶劑每次用量為步驟1獲得的萃取渣質量的5-8倍；

步驟3、純化；

步驟3.1、向步驟2.2濃縮后的浸膏內加入石油醚或正己烷進行攪拌，過濾，收集濾渣；

步驟3.2、向步驟3.1收集的濾渣中加入質量濃度為30-50％的甲醇、乙醇或異丙醇進行攪拌，過濾，收集濾渣；

步驟4、結晶；

向步驟3.2收集的濾渣中加入乙醇，加熱溶解，過濾，濾液濃縮至少量，放置結晶，離心，固體中加入少量乙醇漂洗后干燥，即可得到菜薊苦素。

2.根據權利要求1所述的菜薊苦素的工業化制備方法，其特征在于：步驟2.2中乙酸乙酯與石油醚的混合溶劑中乙酸乙酯與石油醚的體積比為5-10:1；乙酸乙酯與正己烷的混合溶劑中乙酸乙酯與正己烷的體積比為5-10:1。

3.根據權利要求2所述的菜薊苦素的工業化制備方法，其特征在于：步驟3.1中石油醚或正己烷的體積值與步驟2.2濃縮后浸膏質量值的比值為1-1.5：1。

4.根據權利要求3所述的菜薊苦素的工業化制備方法，其特征在于：步驟3.2中甲醇、乙醇或異丙醇的體積值為步驟2.2濃縮浸膏質量值的20-30％。

5.根據權利要求4所述的菜薊苦素的工業化制備方法，其特征在于：步驟4中乙醇的濃度為60-80％，用量為步驟3.2收集濾渣質量的8-12倍量；溶解溫度為60℃。

6.根據權利要求5所述的菜薊苦素的工業化制備方法，其特征在于：步驟4中乙醇的濃度為80％，用量為步驟3.2收集濾渣質量的8倍量。