[發(fā)明專利]一種大顆粒高亮度氮化物紅色熒光粉及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111111135.1
• 申請(qǐng)日: 2021-09-22
• 公開（公告）號(hào): CN113583665B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王乖強(qiáng);豆帆;顏俊雄;朱洪維;姜濤濤;周小平;劉海燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 煙臺(tái)希爾德材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C09K11/64
• 分類號(hào): C09K11/64;H01L33/50
• 代理公司: 煙臺(tái)上禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37234
• 代理人: 齊素立

本發(fā)明公開了一種大顆粒高亮度氮化物紅色熒光粉，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為M_1?xAlSiN₃:xR；M選自Ca、Sr、Ba中的一種或兩種以上；R選自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一種或兩種以上的任意混合，其中Eu為必需元素；式中，0.001≤x≤1。本發(fā)明還公開了上述大顆粒高亮度氮化物紅色熒光粉的制備方法及應(yīng)用。本發(fā)明采用二次燒結(jié)法合成了M_1?xAlSiN₃:xR發(fā)光材料，在提高發(fā)光材料發(fā)光性能的前提下，大大縮短了反應(yīng)燒結(jié)時(shí)間，降低了能耗和成本；本發(fā)明可以制得高亮度、形貌規(guī)則且顆粒大的氮化物紅色熒光粉，適用于大功率LED封裝器件。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機(jī)發(fā)光材料領(lǐng)域，特別涉及一種大顆粒高亮度氮化物紅色熒光粉及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

熒光粉在平板顯示器、場(chǎng)發(fā)射顯示器、陰極射線管及發(fā)光二極管 (LightEmittingDiode,簡(jiǎn)稱LEDs)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。其中，LEDs具有高效節(jié)能、綠色環(huán)保、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、可設(shè)計(jì)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)受到了廣泛的關(guān)注，被譽(yù)為二十一世紀(jì)的綠色照明光源。

目前為止，采用LEDs得到白光的主流方案包括兩種：一種是在藍(lán)光LEDs 表面涂覆黃色熒光粉(Y₃Al₅O₁₂:Ce³⁺)的方式；另一種是將紫外LEDs芯片與紅、綠、藍(lán)三基色熒光粉結(jié)合得到白光。前者由于缺少紅光成分，獲得的白光偏冷，表現(xiàn)出較高的相關(guān)色溫和低的顯色指數(shù)。相對(duì)于前者，后者具有紅綠藍(lán)三種發(fā)光組分，能夠?qū)崿F(xiàn)色溫及光色的可調(diào)，具有極大的應(yīng)用前景。但是，此方法中常用的紅色熒光粉材料如Y₂O₃:Eu³⁺及Y₂O₂S:Eu³⁺的發(fā)光強(qiáng)度較低，這在很大程度上會(huì)降低白光的發(fā)光效率。并且Y₂O₂S:Eu³⁺的穩(wěn)定性低，在制備和使用過程中會(huì)產(chǎn)生對(duì)人體有害的氣體。紅色熒光粉的發(fā)光性質(zhì)直接影響著白光LEDs器件的性能。

目前，在廣闊的LED照明市場(chǎng)背景下，大功率的LED芯片被廣泛使用，大功率LED芯片對(duì)熒光粉的結(jié)晶性能提出了新的要求，衰減小、發(fā)光強(qiáng)度大的熒光粉市場(chǎng)需求日益旺盛，例如燈絲燈、功率COB的封裝等等封裝器件中發(fā)光材料的使用。因此，開發(fā)具有高效發(fā)光、結(jié)晶性能好、顆粒大的紅色熒光粉具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一是提供一種大顆粒高亮度氮化物紅色熒光粉，發(fā)光亮度高、形貌規(guī)則，顆粒大，廣泛適用于大功率LED封裝器件。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的實(shí)施方式公開了一種大顆粒高亮度氮化物紅色熒光粉，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為M_1-xAlSiN₃:xR；

M選自Ca、Sr、Ba中的至少一種；

R選自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 中的至少一種，其中Eu為必需元素；

式中，0.001≤x≤1。

本發(fā)明的目的之二是提供上述大顆粒高亮度氮化物紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟：

(3)物料混合：根據(jù)所述化學(xué)結(jié)構(gòu)式中各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取各原料并混合、過篩得到第一混合物料；

(4)一次燒結(jié)：將所述第一混合物料裝入鉬制燒結(jié)容器內(nèi)，將所述鉬制燒結(jié)容器置于以石墨為加熱體的燒結(jié)爐內(nèi)，進(jìn)行分段燒結(jié)：

真空燒結(jié)：以升溫速率5℃/min，將溫度升高至500℃；