[發明專利]一種鹽酸氯哌丁的制備方法在審
| 申請號： | 202111107555.2 | 申請日： | 2021-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN113651772A | 公開（公告）日： | 2021-11-16 |
| 發明（設計）人： | 彭磊;羅驥;潘呈恭;黃雄鳩;何偉;張洪蘭 | 申請（專利權）人： | 重慶三圣實業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D295/088 | 分類號： | C07D295/088 |
| 代理公司： | 重慶飛思明珠專利代理事務所(普通合伙) 50228 | 代理人： | 龔端 |
| 地址： | 400700*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鹽酸 氯哌丁 制備 方法 | ||
1.一種鹽酸氯哌丁的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)取化合物Ⅳ和化合物Ⅲ，加入第一溶劑和縛酸劑進行縮合反應，或加入第二溶劑和醚化試劑進行醚化反應，至反應結束，分離得到化合物Ⅱ；
2)化合物Ⅱ溶于第三溶劑中，加入HCl，成鹽得到鹽酸氯哌丁；
所述化合物Ⅳ的結構式為其中，R1為羥基、鹵素或磺酸酯，所述化合物Ⅲ的結構式為R2為羥基、鹵素或磺酸酯，所述化合物Ⅱ的結構式為
2.根據權利要求1所述的鹽酸氯哌丁的制備方法，其特征在于，步驟1)化合物Ⅳ和化合物Ⅲ的摩爾比為1：0.8～10，所述第一溶劑和第二溶劑為非質子溶劑。
3.根據權利要求1或2所述的鹽酸氯哌丁的制備方法，其特征在于，步驟1)所述第一溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、四氫呋喃的任一種或幾種混合，所述第二溶劑為甲苯、正庚烷、正己烷、環己烷的任一種或幾種混合。
4.根據權利要求1所述的鹽酸氯哌丁的制備方法，其特征在于，步驟1)所述縛酸劑為碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、三乙胺的任一種或幾種混合，縮合反應溫度為-20～150℃，縮合反應時間為1～72h，優選的，縮合反應溫度為10～100℃，縮合反應時間為1～16h。
5.根據權利要求1所述的鹽酸氯哌丁的制備方法，其特征在于，步驟1)所述醚化試劑為氯化氫、硫酸、磷酸的任一種或幾種混合，醚化反應溫度為-20～150℃，醚化反應時間為1～72h。
6.根據權利要求1所述的鹽酸氯哌丁的制備方法，其特征在于，步驟2)所述第三溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙腈、四氫呋喃、異丙醇的任一種或幾種混合。
7.根據權利要求1所述的鹽酸氯哌丁的制備方法，其特征在于，步驟2)成鹽溫度為-20～80℃，成鹽時間為0～72h。
8.根據權利要求1所述的鹽酸氯哌丁的制備方法，其特征在于，步驟2)所述HCl為氯化氫氣體或鹽酸。
9.根據權利要求1所述的鹽酸氯哌丁的制備方法，其特征在于：步驟2)所述HCl與化合物Ⅱ的摩爾比≥1：1。
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