[發明專利]一種氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料及在超級電容器中的應用

在審

• 申請號: 202111105294.0
• 申請日: 2021-09-22
• 公開（公告）號: CN113772717A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發明（設計）人: 馮天生;蔣嬋;韓彤彥;李海英
• 申請（專利權）人: 馮天生
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;C01B32/318;C01B32/348;H01G11/30;H01G11/34;H01G11/46
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本發明涉及介孔活性炭技術領域，且公開了一種氮摻雜介孔碳?ZnO的復合材料，6?溴?2,3?二氮雜萘酮與對氯苯腈反應，產物與亞鐵氰化鉀反應，得到氰基苯基?6?氰基二氮雜萘酮，其自身發生三聚反應，最后經過高溫碳化，得到氮摻雜介孔碳材料，硝酸鋅分解形成氧化鋅晶核，晶核不斷生長，形成氧化鋅納米棒，氧化鋅納米棒吸附聚乙二醇，以聚乙二醇為橋梁，最終組裝成納米氧化鋅空心球，納米氧化鋅空心球生長在介孔碳材料的孔隙結構中，納米氧化鋅被包覆在介孔碳材料的空隙結構中，可以有效避免納米氧化鋅空心球的堆積和團聚現象，并能夠緩解納米氧化鋅在充放電過程中發生的體積膨脹現象，從而提高了復合電極材料的倍率性能和循環性能。

技術領域

本發明涉及介孔活性炭技術領域，具體為一種氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料及在超級電容器中的應用。

背景技術

隨著全球經濟的飛速發展，化石能源使用量急劇增加，隨之而來的是全球范圍的能源短缺和環境污染問題，因此急需開發出新型能源供以使用，就目前的情況來說，風能、氫能、潮汐能、太陽能等天然能源是研究較多的新型能源，然而這些能源的開采非常依賴氣候和環境，因此需要開發出高效的能源儲能和轉換設備，對這些能源進行儲存和使用，在眾多的儲能裝置中，超級電容器作為擁有著倍率性能好、循環壽命長和功率密度高等優點，成為了人們爭相研究的對象，而超級電容器的電極材料作為其組分中十分重要的一環，也有待進一步的研發。

納米氧化鋅是一種典型的多功能寬帶隙n型半導體材料，具有獨特的光電性能，在光電探測器、太陽能電池和發光二極管等諸多領域有著十分重要的應用，當然，納米氧化鋅具有的特殊電學性能，使得其在超級電容器的電極材料領域也有著一定的應用，然而傳統的納米氧化鋅比表面積較小、導電性較差和容易發生體積膨脹等問題，難以真正應用在超級電容器的電極材料中，因此需要對納米氧化鋅進行改進，常用的改進方法為形貌改進和負載改進，即通過特殊的制備方法，制備出比表面積較大的納米氧化鋅，另外，將納米氧化鋅負載在石墨烯、介孔碳等導電基體上，通過結合石墨烯、介孔碳等導電基體的優異性能，提高納米氧化鋅的綜合性能，從而進一步拓寬納米氧化鋅的應用范圍。

活性炭是一種特殊孔隙形貌的碳材料，這種介孔形貌的碳材料具有較大的比表面積，因此具有很強的吸附性能，能夠對氯代烴、有機磷、甲醛、苯醚等酯類和芳烴類化合物進行吸附，是一種常用的工業吸附劑，隨著研究的深入，人們發現介孔活性炭具有一定的導電性，并嘗試著將介孔活性炭應用于鋰離子電池、超級電容器和燃料電池的電極材料領域中，然而介孔活性炭材料的導電性不足以單獨作為電極材料，因此可以對介孔活性炭材料進行一些改進，目前較為可靠的改進方法包括負載改性和雜原子摻雜改性，負載改性即將氧化鋅、氧化鈷等無機納米材料負載在介孔活性炭材料中，通過結合彼此的優勢，形成優勢互補，提高介孔活性炭材料的電化學性能，雜原子摻雜即在介孔活性炭材料中摻雜氮、磷、硫等雜原子，通過摻雜雜原子引入缺陷，進一步提高介孔活性炭材料的贗電容等電化學活性，拓寬了介孔活性炭材料的應用范圍。

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料及在超級電容器中的應用，解決了納米氧化鋅基電極材料的導電性、循環性能和倍率性能較差的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料，所述氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料的制法包括以下步驟：

(1)向體積比為10:6-8的N,N-二甲基乙酰胺和甲苯混合溶劑中加入6-溴-2,3-二氮雜萘酮和碳酸鉀，升高溫度至130-160℃共沸脫水并除去甲苯，冷卻后加入對氯苯腈，進行取代反應，產物沉降在乙醇和水的混合液中，沉淀抽濾并干燥，得到氰基苯基-6-溴二氮雜萘酮；

(2)向N-甲基吡咯烷酮溶劑中加入氰基苯基-溴二氮雜萘酮、亞鐵氰化鉀、碳酸鈉和醋酸鈀，攪拌混合均勻后，轉移至油浴鍋中進行反應，產物沉降在去離子水中，沉淀抽濾并烘干，得到氰基苯基-6-氰基二氮雜萘酮；