[發明專利]一種氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料及在超級電容器中的應用

在審

• 申請號: 202111105294.0
• 申請日: 2021-09-22
• 公開（公告）號: CN113772717A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發明（設計）人: 馮天生;蔣嬋;韓彤彥;李海英
• 申請（專利權）人: 馮天生
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;C01B32/318;C01B32/348;H01G11/30;H01G11/34;H01G11/46
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1.一種氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料，其特征在于：所述氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料的制法包括以下步驟：

(1)向體積比為10:6-8的N,N-二甲基乙酰胺和甲苯混合溶劑中加入6-溴-2,3-二氮雜萘酮和碳酸鉀，升高溫度至130-160℃共沸脫水并除去甲苯，冷卻后加入對氯苯腈，進行取代反應，產物沉降在乙醇和水的混合液中，沉淀抽濾并干燥，得到氰基苯基-6-溴二氮雜萘酮；

(2)向N-甲基吡咯烷酮溶劑中加入氰基苯基-溴二氮雜萘酮、亞鐵氰化鉀、碳酸鈉和醋酸鈀，攪拌混合均勻后，轉移至油浴鍋中進行反應，產物沉降在去離子水中，沉淀抽濾并烘干，得到氰基苯基-6-氰基二氮雜萘酮；

(3)向去離子水溶劑中加入氰基苯基-6-氰基二氮雜萘酮和氯化鋅，超聲分散均勻后，除去溶劑，轉移至管式爐中進行三聚反應，產物冷卻后用去離子水反復洗滌，并在稀鹽酸溶液中浸泡20-30h，進一步抽濾、洗滌、純化、干燥，得到三嗪基二氮雜萘酮基介孔聚合物；

(4)向去離子水溶劑中加入質量比為100:100-200的三嗪基二氮雜萘酮基介孔聚合物和氫氧化鉀，超聲混合均勻后，蒸發溶劑，轉移至管式爐中進行碳化，產物冷卻后洗滌并干燥，得到氮摻雜介孔碳材料；

(5)向無水乙二醇溶劑中加入氮摻雜介孔碳材料、硝酸鋅和醋酸鈉，攪拌至完全溶解，繼續加入聚乙二醇，劇烈攪拌20-40min，轉移至反應釜中，置于烘箱內進行水熱反應，產物冷卻后離心，用去離子水和無水乙醇反復洗滌、干燥，得到氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料，其特征在于：所述步驟(1)中6-溴-2,3-二氮雜萘酮、碳酸鉀和對氯苯腈的質量比為100:20-40:35-70。

3.根據權利要求1所述的一種氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料，其特征在于：所述步驟(1)中取代反應的溫度為170-190℃，在氮氣氛圍中反應4-10h。

4.根據權利要求1所述的一種氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料，其特征在于：所述步驟(2)中氰基苯基-溴二氮雜萘酮、亞鐵氰化鉀、碳酸鈉和醋酸鈀的質量比為100:10-30:12-35:0.1-0.4。

5.根據權利要求1所述的一種氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料，其特征在于：所述步驟(2)中反應的溫度為130-150℃，在氮氣氛圍中反應10-15h。

6.根據權利要求1所述的一種氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料，其特征在于：所述步驟(3)中氰基苯基-6-氰基二氮雜萘酮和氯化鋅的質量比為100:300-400。

7.根據權利要求1所述的一種氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料，其特征在于：所述步驟(3)中三聚反應的溫度為200-300℃，在氮氣氛圍中反應40-50h。

8.根據權利要求1所述的一種氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料，其特征在于：所述步驟(4)中碳化的溫度為600-700℃，在氮氣氛圍中碳化2-4h。

9.根據權利要求1所述的一種氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料，其特征在于：所述步驟(5)中氮摻雜介孔碳材料、硝酸鋅、醋酸鈉和聚乙二醇的質量比為100:80-100:240-300:65-85。

10.根據權利要求1所述的一種氮摻雜介孔碳-ZnO的復合材料，其特征在于：所述步驟(5)中水熱反應的溫度為190-210℃，反應的時間為4-8h。