[發明專利]一種碳酸甲乙酯強堿性陰樹脂催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202111104627.8
• 申請日: 2021-09-18
• 公開（公告）號: CN113813996A
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 郭為磊;尹志義;趙利亞;毛進池;王磐
• 申請（專利權）人: 凱瑞環?？萍脊煞萦邢薰?/a>
• 主分類號: B01J31/08
• 分類號: B01J31/08;B01J35/10;C08F212/08;C08F212/36;C08F8/24;C08F8/44;C08J9/28;C07C213/04;C07C215/40;C07C68/06;C07C69/96
• 代理公司: 石家莊領皓專利代理有限公司 13130
• 代理人: 阿曉東

1.一種碳酸甲乙酯強堿性陰樹脂催化劑，其特征在于，包括以下重量份組分制備得到：80-120份苯乙烯、1-20份二乙烯苯、10-50份致孔劑、0.5-3份過氧化苯甲酰、180-230份聚乙烯醇溶液、10-30份氯化鋅、800-1300份氯甲醚、80-120份DMF、280-330份季胺鹽；

所述聚乙烯醇溶液的質量百分濃度為0.1-1％。

2.根據權利要求1所述的碳酸甲乙酯強堿性陰樹脂催化劑，其特征在于，所述的致孔劑為300#液蠟和正丁醇中的一種或兩種。

3.根據權利要求1所述的碳酸甲乙酯強堿性陰樹脂催化劑，其特征在于，所述季胺鹽為HO(CH₂)_nN⁺(CH₃)₃Cl^-，其同系物、同分異構體中的一種或多種；所述n＝2-5。

4.根據權利要求3所述的碳酸甲乙酯強堿性陰樹脂催化劑，其特征在于，所述季銨鹽的制備方法包括以下步驟：三甲胺水溶液與氯代烷醇在CaO-Al₂O₃催化劑作用下，得到季銨鹽。

5.根據權利要求4所述的碳酸甲乙酯強堿性陰樹脂催化劑，其特征在于，所述氯代烷醇為2-氯乙醇、3-氯丙醇、4-氯丁醇、5-氯戊醇中的一種或多種。

6.一種權利要求1-5任一項所述碳酸甲乙酯強堿性陰樹脂催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)聚合反應：將苯乙烯、二乙烯苯、致孔劑、過氧化苯甲酰混合均勻，加入聚乙烯醇溶液中，反應得到大孔白球，除去致孔劑，烘干待用；

(2)氯甲基化反應：步驟(1)得到的大孔白球與氯化鋅、氯甲醚反應，生成芐球；

(3)季胺化反應：向步驟(2)制得的芐球中加入DMF，加入季胺鹽，調節pH，即得。

7.根據權利要求6所述的碳酸甲乙酯強堿性陰樹脂催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)加入聚乙烯醇溶液后，在40-100℃反應4-35h。

8.根據權利要求6所述的碳酸甲乙酯強堿性陰樹脂催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)氯甲基化反應的條件為升溫至30-50℃，反應15-20h，控制氯含量大于18％。

9.根據權利要求6所述的碳酸甲乙酯強堿性陰樹脂催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中加入DMF、季銨鹽后調節pH12-14，升溫至130-160℃，保溫4-50h，用去離子水水洗至中性，得到碳酸甲乙酯強堿性陰樹脂催化劑。

10.權利要求1-5任一項所述的碳酸甲乙酯強堿性陰樹脂催化劑或權利要求6-9任一項所述制備方法制備得到的碳酸甲乙酯強堿性陰樹脂催化劑在酯交換合成碳酸甲乙酯反應中的應用。