[發明專利]一種丙環唑的制備方法

在審

• 申請號: 202111100741.3
• 申請日: 2021-09-18
• 公開（公告）號: CN113698393A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 李超;朱振亞;何永利
• 申請（專利權）人: 江蘇七洲綠色化工股份有限公司;江蘇七洲綠色科技研究院有限公司
• 主分類號: C07D405/06
• 分類號: C07D405/06;C07D317/24
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 周敏

1.一種丙環唑的制備方法，其特征在于，該制備方法包括使用中間體3與三氮唑或其鹽縮合反應生成丙環唑的步驟，所述的中間體3的結構式為：

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，中間體3與三氮唑或其鹽在第一溶劑存在下于30～150℃下反應生成丙環唑。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的第一溶劑為甲苯、氯苯、環己烷、甲基環己烷、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的制備方法還包括使用中間體2與對甲苯磺酰氯在第二溶劑和有機堿催化劑存在下反應生成所述的中間體3的步驟，所述的中間體2的結構式為：

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的有機堿催化劑為三乙胺、哌啶、吡啶中的一種多種；和/或，所述的第二溶劑為甲苯、氯苯、環己烷、甲基環己烷、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或多種；和/或，所述的第一溶劑來自于所述的中間體2與所述的對甲苯磺酰氯的反應體系中加入的所述的第二溶劑；和/或，所述的中間體2與所述的對甲苯磺酰氯反應的溫度為20～100℃。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的中間體2和所述的甲苯磺酰氯的投料質量比為1～2:1；和/或，所述的中間體2和所述的有機堿催化劑的投料質量比為1.5～3:1；和/或，所述的中間體2和所述的三氮唑或其鹽的投料摩爾量之比為0.9～1.2:1；和/或，所述的第一溶劑和所述的第二溶劑的質量之和為所述的中間體2的投料質量的1～3.5倍；和/或，所述的甲苯磺酰氯采用滴加的方式投料。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括以下步驟：

(1)中間體2和甲苯磺酰氯在有機堿催化劑和第二溶劑存在下于20～100℃反應得到初步反應液；

(2)采用水洗分液法純化步驟(1)所得的初步反應液，有機相為純化后的初步反應液，

或，采用水洗分液法純化步驟(1)所得的初步反應液，收集有機相，脫除溶劑，得到初步反應生成物；

(3)將步驟(2)得到的純化后的初步反應液與三氮唑或其鹽混合，并于30～150℃下反應生成二步反應液，

或，將步驟(2)得到的初步反應生成物與三氮唑或其鹽及第一溶劑混合，并于30～150℃下反應生成二步反應液；

(4)采用水洗分液法純化步驟(3)所得的二步反應液，有機相脫除溶劑后即為所述的丙環唑。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的甲苯磺酰氯采用滴加的方式投料，控制所述的甲苯磺酰氯的滴加時間為1～3小時，滴加完畢后的反應時間為1～6小時；和/或，所述的步驟(3)的反應時間為1～24小時。

9.根據權利要求4或7所述的制備方法，其特征在于，所述的制備方法還包括使用原料1與1，2-戊二醇縮合反應生成中間體2的步驟，所述的原料1的結構式為：

10.一種丙環唑中間體，其特征在于，其結構式如3所示：