[發明專利]一種適用于電子級氨氣與氨水的生產裝置及其生產方法

在審

• 申請號: 202111094020.6
• 申請日: 2021-09-17
• 公開（公告）號: CN113603113A
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發明（設計）人: 劉尚文;陳云斌;顧海燕;孫振波;張金霞;齊慶辰
• 申請（專利權）人: 浙江建業微電子材料有限公司;浙江建業化工股份有限公司
• 主分類號: C01C1/02
• 分類號: C01C1/02;B01D3/00;B01D3/14;B01D53/18;B01D53/14;B01D53/22
• 代理公司: 杭州裕陽聯合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 盛影影

1.一種適用于電子級氨氣與氨水的生產裝置，其特征在于，包括依次連通的蒸發器、氣液分離器、吸附裝置、第一精餾裝置、第二精餾裝置、第一洗滌裝置、第二洗滌裝置、吸收裝置和過濾裝置；其中，所述第一精餾裝置和所述第二精餾裝置之間設有熱耦合裝置，所述第二精餾裝置具有塔頂出氣口、第一進口和第二進口，所述熱耦合裝置具有液氨進口、熱氣進口、熱氣出口和液氨出口，所述液氨進口與所述第一精餾裝置的底部相連通，所述熱氣進口與所述第二精餾裝置的塔頂出氣口相連通，所述熱氣出口與所述第一精餾裝置的塔釜相連通，所述液氨出口與所述第二精餾裝置的第一進口相連通，所述第一精餾裝置與所述第二精餾裝置的第二進口相連通，所述第二精餾裝置的塔頂出氣口分別與所述熱氣進口、第一洗滌裝置和氨氣儲存裝置相連通。

2.根據權利要求1所述的適用于電子級氨氣與氨水的生產裝置，其特征在于，還包括過濾器，所述過濾器具有入口和出口，所述過濾器的入口用于接收工業級液氨，所述過濾器的出口與所述蒸發器相連通。

3.根據權利要求1或2所述的適用于電子級氨氣與氨水的生產裝置，其特征在于，還包括氣體純化器，所述氣體純化器具有進氣口和出氣口，所述氣體純化器的進氣口與所述吸附裝置相連通，所述氣體純化器的出氣口與所述第一精餾裝置相連通。

4.根據權利要求1所述的適用于電子級氨氣與氨水的生產裝置，其特征在于，所述第二精餾裝置的塔頂出氣口通過管道與所述熱氣進口相連通，所述管道上設有熱耦合動力裝置。

5.根據權利要求1所述的適用于電子級氨氣與氨水的生產裝置，其特征在于，所述第一洗滌裝置的外側設有第一循環裝置，所述第一循環裝置的一端與所述第一洗滌裝置的底部相連通，所述第一循環裝置的另一端與所述第一洗滌裝置的中上部相連通。

6.根據權利要求1所述的適用于電子級氨氣與氨水的生產裝置，其特征在于，所述第二洗滌裝置的外側設有第二循環裝置，所述第二循環裝置的一端與與所述第二洗滌裝置的底部相連通，所述第二循環裝置的另一端與所述第二洗滌裝置的中上部相連通。

7.一種適用于電子級氨氣與氨水的生產方法，其特征在于，采用權利要求1-6任意一項所述的適用于電子級氨氣與氨水的生產裝置進行實施，所述生產方法包括以下步驟：

(1)將原料工業級液氨進行蒸發處理獲得氨氣；

(2)步驟(1)中獲得的氨氣進行氣液分離處理，除去氨氣中殘余的水分以及大顆粒雜質，并通過吸附處理實現進一步的提純；

(3)將步驟(2)處理后的氨氣通入第一精餾裝置內進行精餾提純；

(4)將經過步驟(3)中精餾提純過的第一精餾裝置塔底的液氨，其中一部分送入到第二精餾裝置內進行再次精餾提純，另外一部分送入到熱耦合裝置內；

(5)將步驟(4)中經過第二精餾裝置內進行再次精餾提純后，第二精餾裝置塔頂排出的氨氣分成三部分處理，第一部分氨氣進入到熱耦合裝置內，并與步驟(3)中送入到熱耦合裝置內的液氨進行熱交換處理；第二部分氨氣進行下一工序處理；第三部分氨氣被收集，獲得超純電子級氨氣；

(6)將步驟(5)中的第二部分氨氣依次進行洗滌、吸收和過濾，獲得超純電子級氨水。

8.根據權利要求7所述的適用于電子級氨氣與氨水的生產方法，其特征在于，在步驟(1)之前還包括對原料工業級液氨的過濾處理。

9.根據權利要求7所述的適用于電子級氨氣與氨水的生產方法，其特征在于，在步驟(3)之前還包括對步驟(2)中吸附處理后的氨氣進行氣體純化處理，在氣體純化處理中采用多個不同粒徑的膜，膜的粒徑為10-30nm。

10.根據權利要求7所述的適用于電子級氨氣與氨水的生產方法，其特征在于，在步驟(6)中的洗滌包括第一次洗滌處理和第二次洗滌處理，在所述第一次洗滌處理和第二次洗滌處理中均利用電阻率大于18MΩ·cm的超純水進行循環洗滌；在步驟(6)中的吸收處理中，利用電阻率為18MΩ·cm的超純水進行吸收。