[發明專利]一種3，5-二甲基金剛烷胺鹽酸鹽的制備方法在審
| 申請號： | 202111090762.1 | 申請日： | 2021-09-17 |
| 公開（公告）號： | CN113735714A | 公開（公告）日： | 2021-12-03 |
| 發明（設計）人： | 沈建偉 | 申請（專利權）人： | 蘇州敬業醫藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/34 | 分類號： | C07C209/34;C07C211/38;C07C209/68 |
| 代理公司： | 蘇州曼博專利代理事務所(普通合伙) 32436 | 代理人： | 宋俊華 |
| 地址： | 215000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 金剛烷胺 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種3，5-二甲基金剛烷胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，將1-硝基-3，5-二甲基金剛烷加入第一溶劑中，并在催化劑存在下進行氫化反應，氫化物料經脫溶后加水采用水蒸汽蒸餾，蒸餾液用第二溶劑萃取后加入鹽酸共沸脫水后結晶分離得3，5-二甲基金剛烷胺鹽酸鹽。
2.根據權利要求1所述的3，5-二甲基金剛烷胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的3，5-二甲基金剛烷胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，所述催化劑為鋁鎳鐵、鋁鎳鋅、鋁鎳銅、鋁鎳鈷、鋁鎳鉬中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的3，5-二甲基金剛烷胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，所述1-硝基-3，5-二甲基金剛烷、催化劑和第一溶劑的質量比為1︰0.02～0.5︰2～10；所述氫化反應的氫氣壓力為0.5～5.0MPa，反應溫度為50～120℃，反應時間為3～20小時。
5.根據權利要求1所述的3，5-二甲基金剛烷胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，所述1-硝基-3，5-二甲基金剛烷、催化劑和第一溶劑的質量比為1︰0.05～0.1︰4～6；所述氫化反應的氫氣壓力為2.0～3.0MPa，反應溫度為70～90℃；反應時間為8～12小時。
6.根據權利要求1所述的3，5-二甲基金剛烷胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，所述第二溶劑為純苯、甲苯、正已烷、正庚烷中的一種或多種。
7.根據權利要求1所述的3，5-二甲基金剛烷胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，所述鹽酸的濃度為5％～36％。
8.根據權利要求1所述的3，5-二甲基金剛烷胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，所述結晶溫度為0～5℃，結晶時間為2～3小時。
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