[發明專利]一種固體電解質緩沖層及其制備方法

在審

• 申請號: 202111090147.0
• 申請日: 2021-09-17
• 公開（公告）號: CN113903985A
• 公開（公告）日: 2022-01-07
• 發明（設計）人: 陳大明;高敏;陳永;韋雅慶
• 申請（專利權）人: 海南大學
• 主分類號: H01M10/0562
• 分類號: H01M10/0562;H01M10/052
• 代理公司: 海南漢普知識產權代理有限公司 46003
• 代理人: 麥海玲

1.一種固體電解質緩沖層，其特征在于，采用摻雜Ga的LLZO固體電解質，使用納米氧化鋅異丙醇分散液，利用超聲波噴涂技術使溶液經過超聲波震蕩形成均勻噴霧，在固體電解質的表面形成納米級薄膜，再進行熱處理形成ZnO緩沖層。

2.根據權利要求1所述的一種固體電解質緩沖層，其特征在于，所述噴涂速率為0.005-0.015mL/min。

3.根據權利要求1所述的一種固體電解質緩沖層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、制備固體電解質：高溫固相法制備摻雜Ga的LLZO固體電解質，將LLZO固體電解質壓制成直徑10-14mm的片體，1140℃燒結后制成摻雜Ga的固體電解質片；

S2、樣品預處理：依次用400、800、1200、1500目的砂紙打磨摻雜Ga的固體電解質片的表面，打磨后用酒精進行超聲清洗3min，去除打磨形成的雜質，清洗后烘干摻雜Ga的固體電解質片；

S3、超聲噴涂進行界面改性：用膠帶纏繞摻雜Ga的電解質片體的側面，通過超聲波噴涂儀將納米ZnO分散液超聲震蕩形成均勻噴霧，超聲噴涂速率為0.005-0.015ml/min,可在電解質表面形成納米級薄膜，通過全無油空氣壓縮機保證噴霧柱穩定，空氣壓縮機氣壓控制在0.05-0.1psi，將電解質片放在可加熱樣品臺上，調節加熱臺溫度至110-130℃，干燥10分鐘后取下，加快ZnO成膜速率；

S4、熱處理：選取480-520℃為高溫退火溫度，將干燥預處理后的電解質片放在馬弗爐中，隨室溫緩慢升高至設定溫度，恒溫退火1h，再隨爐自然冷卻至室溫最終制備出ZnO薄膜，冷卻過程為2h，熱處理后得到的固體電解質片體表面已完成改性，制成了固體電解質緩沖層。

4.根據權利要求3所述的一種固體電解質緩沖層的制備方法，其特征在于，所述納米ZnO分散液中，納米ZnO的粒徑為20-40nm，分散液中納米ZnO的質量分數為20％，溶劑為異丙醇。

5.根據權利要求3所述的一種固體電解質緩沖層的制備方法，其特征在于，所述S3中，加熱臺的升溫速率為10℃/min。

6.根據權利要求3所述的一種固體電解質緩沖層的制備方法，其特征在于，所述S4中，馬弗爐的升溫速率為1℃/min。

7.根據權利要求1所述的一種固體電解質緩沖層的應用，其特征在于，將固體電解質緩沖層用于組裝Li對稱電池。

8.根據權利要求7所述的一種固體電解質緩沖層的應用，其特征在于，電池組裝是在充滿氬氣的手套箱中進行，在CR2032型扣式電池的正極殼中放入不銹鋼墊片、鋰片、界面改性后的固體電解質片、鋰片、不銹鋼墊片，將正極殼放在加臺上，300℃加熱30min，鋰迅速濕潤氧化鋅表面，電解質表面變成黑色，隨室溫冷卻后，加負極殼，完成CR2032型扣式電池的組裝，并用配套的封口機對電池殼進行密封，組裝完成。