[發明專利]一種連續制備1,4-二氯丁烷的方法

在審

• 申請號: 202111086822.2
• 申請日: 2021-09-16
• 公開（公告）號: CN113636909A
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 董亮;陶文平;馬凱;王順利;張馳;郝祥忠;張明;吳發明;孫運林
• 申請（專利權）人: 中鹽常州化工股份有限公司
• 主分類號: C07C17/00
• 分類號: C07C17/00;C07C17/383;C07C19/01
• 代理公司: 常州國洸專利代理事務所(普通合伙) 32467
• 代理人: 林大偉

1.一種連續制備1,4-二氯丁烷的方法，其特征在于具體制備步驟為：

(1)將含路易斯酸催化劑的四氫呋喃加入強化反應器中預熱至93～97℃；

(2)將氯化氫通入強化管道反應器進行強制循環反應，得到反應液；

(3)將步驟(2)所得反應液加入第一精餾塔，進行減壓精餾分離，在塔頂處得到主要組分為四氫呋喃的餾分，在塔釜處得到含1,4-二氯丁烷的餾分，其中塔頂處得到的主要組分為四氫呋喃的餾分循環至步驟(1)再利用；

(4)將步驟(3)在塔釜處得到的含1,4-二氯丁烷的餾分加入第二精餾塔進行減壓精餾分離，在塔頂處得到1,4-二氯丁烷，在塔釜處得到主要組分為含有路易斯酸催化劑的塔釜殘液作高沸處理。

2.根據權利要求1所述的一種連續制備1,4-二氯丁烷的方法，其特征在于：所述強化管道反應器為帶有體外泵打循環的管道反應器，且強化管道反應器內充滿惰性θ環填料、馬鞍環填料或鮑爾環填料中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種連續制備1,4-二氯丁烷的方法，其特征在于：所述路易斯酸催化劑選用氯化鐵、氯化鋁、氯化鋅中一種或者多種混合。

4.根據權利要求1所述的一種連續制備1,4-二氯丁烷的方法，其特征在于：所述氯化氫在文丘里混合器中與四氫呋喃充分混合后送入強化管道反應器中。

5.根據權利要求1所述的一種連續制備1,4-二氯丁烷的方法，其特征在于：所述步驟(2)中強制循環反應的反應溫度為120～150℃、反應壓力為1.2～1.5Mpa，所述四氫呋喃與氯化氫的摩爾比為1：2.05～2.1；每隔0.5h取樣分析，當四氫呋喃轉化率達到85～95％停止反應。

6.根據權利要求1所述的一種連續制備1,4-二氯丁烷的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，第一精餾塔精餾溫度為25～60℃，精餾壓力為-0.09～-0.05MPa。

7.根據權利要求1所述的一種連續制備1,4-二氯丁烷的方法，其特征在于：所述步驟(4)中，第二精餾塔精餾溫度61～96℃，精餾壓力為-0.09～-0.098MPa。

8.根據權利要求1所述的一種連續制備1,4-二氯丁烷的方法，其特征在于：所述步驟(4)中，塔釜處得到的主要組分為催化劑的塔釜殘液排出體系。