[發(fā)明專利]一種連續(xù)制備1,4-二氯丁烷的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111086822.2
• 申請(qǐng)日: 2021-09-16
• 公開（公告）號(hào): CN113636909A
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董亮;陶文平;馬凱;王順利;張馳;郝祥忠;張明;吳發(fā)明;孫運(yùn)林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中鹽常州化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C17/00
• 分類號(hào): C07C17/00;C07C17/383;C07C19/01
• 代理公司: 常州國洸專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32467
• 代理人: 林大偉

本發(fā)明涉及一種連續(xù)制備1,4?二氯丁烷的方法，屬于化學(xué)產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明公開了一種連續(xù)制備1,4?二氯丁烷的方法，將四氫呋喃與氯化氫在裝有惰性填料的強(qiáng)化管道反應(yīng)器中加路易斯酸催化劑強(qiáng)制循環(huán)反應(yīng)得到粗品，經(jīng)過兩次減壓精餾得到1,4?二氯丁烷,同時(shí)第一精餾塔塔頂主要得到的四氫呋喃可以循環(huán)套用，第二精餾塔塔釜的少量催化劑殘液作高沸處理。本發(fā)明提供的工藝方法物料利用率高、產(chǎn)品純度高，反應(yīng)過程容易控制，可以連續(xù)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種連續(xù)制備1,4-二氯丁烷的方法，屬于化學(xué)產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前，1,4-二氯丁烷是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，可用作有機(jī)合成原料、溶劑，用于合成己二腈、藥物咳必清等。取代氯化工藝中有大量氯化氫副產(chǎn)品，在作副產(chǎn)酸時(shí)容易夾帶少量有機(jī)物，且需要將其中的有機(jī)物處理到50ppm以下，才能作為產(chǎn)品銷售，因而大大提高了生產(chǎn)成本。如將副產(chǎn)氯化氫簡(jiǎn)單處理作為生產(chǎn)1,4-二氯丁烷的原料，加以綜合利用，不僅可以變廢為寶，還可以提高工藝的經(jīng)濟(jì)性，體現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)理念。

有鑒于上述的缺陷，本發(fā)明以期創(chuàng)設(shè)一種連續(xù)制備1,4-二氯丁烷的方法，使其更具有產(chǎn)業(yè)上的利用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種連續(xù)制備1,4-二氯丁烷的方法。

本發(fā)明的一種連續(xù)制備1,4-二氯丁烷的方法，具體制備步驟為：

(1)將含路易斯酸催化劑的四氫呋喃加入強(qiáng)化反應(yīng)器中預(yù)熱至93～97℃；

(2)將氯化氫通入強(qiáng)化管道反應(yīng)器進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)反應(yīng)，得到反應(yīng)液；

(3)將步驟(2)所得反應(yīng)液加入第一精餾塔，進(jìn)行減壓精餾分離，在塔頂處得到主要組分為四氫呋喃的餾分，在塔釜處得到含1,4-二氯丁烷的餾分，其中塔頂處得到的主要組分為四氫呋喃的餾分循環(huán)至步驟(1)再利用；

(4)將步驟(3)在塔釜處得到的含1,4-二氯丁烷的餾分加入第二精餾塔進(jìn)行減壓精餾分離，在塔頂處得到1,4-二氯丁烷，在塔釜處得到主要組分為含有路易斯酸催化劑的塔釜?dú)堃鹤鞲叻刑幚怼?/p>

進(jìn)一步的，所述強(qiáng)化管道反應(yīng)器為帶有體外泵打循環(huán)的管道反應(yīng)器，且強(qiáng)化管道反應(yīng)器內(nèi)充滿惰性θ環(huán)填料、馬鞍環(huán)填料或鮑爾環(huán)填料中的一種。

進(jìn)一步的，所述路易斯酸催化劑選用氯化鐵、氯化鋁、氯化鋅中一種或者多種混合。

進(jìn)一步的，所述氯化氫在文丘里混合器中與四氫呋喃充分混合后送入強(qiáng)化管道反應(yīng)器中。

進(jìn)一步的，所述步驟(2)中強(qiáng)制循環(huán)反應(yīng)的反應(yīng)溫度為120～150℃、反應(yīng)壓力為1.2～1.5Mpa，所述四氫呋喃與氯化氫的摩爾比為1：2.05～2.1；每隔0.5h取樣分析，當(dāng)四氫呋喃轉(zhuǎn)化率達(dá)到85～95％停止反應(yīng)。

進(jìn)一步的，所述步驟(3)中，第一精餾塔精餾溫度為25～60℃，精餾壓力為-0.09～-0.05MPa。

進(jìn)一步的，所述步驟(4)中，第二精餾塔精餾溫度61～96℃，精餾壓力為-0.09～-0.098MPa。

進(jìn)一步的，所述步驟(4)中，塔釜處得到的主要組分為催化劑的塔釜?dú)堃号懦鲶w系。

借由上述方案，本發(fā)明至少具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1)本發(fā)明連續(xù)制備1,4-二氯丁烷的方法中控制氯化氫過量，在強(qiáng)化管道反應(yīng)器中與四氫呋喃一步法制得1,4-二氯丁烷，原料轉(zhuǎn)化率高、副反應(yīng)少，產(chǎn)品收率高且經(jīng)精餾獲得產(chǎn)品純度不低于99.5％；

2)本發(fā)明連續(xù)制備1,4-二氯丁烷的方法中第一精餾塔塔頂餾分可循環(huán)使用，廢棄物產(chǎn)生少；

3)本發(fā)明連續(xù)制備1,4-二氯丁烷的方法使用強(qiáng)化反應(yīng)器，可以提高反應(yīng)物料的分散性，加速反應(yīng)速率。