[發明專利]一種新型納米級免疫磁性微球的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202111083497.4
• 申請日: 2021-09-15
• 公開（公告）號: CN114384238A
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 李壹;滕鑫;熊曉輝
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: G01N33/543
• 分類號: G01N33/543;G01N33/532;B01J13/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以四氧化三鐵為磁核，其表面用無機材料或有機材料包覆，再修飾親水基團的制備方法及其應用，其特征在于結構式如圖：其中包覆四氧化三鐵的材料既可以是無機材料如SiO₂，也可以是聚苯乙烯甲基丙烯酸縮水甘油酯聚合物親水基團可以是羧基(-COOH)，也可以是巰基(-SH)、氨基(-NH₂)、環氧基或生物素采用聚合丙烯酸法一步制備一系列具有磁性的納米微球材料。

2.權利要求1所述的親水性磁性微球其特征在于具有如下結構：

其中，可以是不存在的一層結構，也可以是包覆在四氧化三鐵表面的有機聚合物材料或者無機材料；R基團可以是羧基(-COOH)，也可以是巰基(-SH)、氨基(-NH₂)、環氧基或生物素

3.權利要求2所述的磁性納米材料粒徑其特征在于分布窄且具有良好的分散性。

4.權利要求2所述的一種新型納米級免疫磁性微球的制備方法及其應用其特征在于：

分別將六水合高氯化鐵、聚乙二醇2000和醋酸鈉按一定摩爾比混合，以二乙二醇和乙二醇混合溶液為溶劑充分加熱溶解，置于高溫反應釜一定壓力條件下110-130℃反應8-12h，反應結束后用無水乙醇洗滌數次，真空干燥至恒重，得到磁性四氧化三鐵微球。

根據具體實施用途在其表面包覆無機材料SiO₂或有機聚合物聚苯乙烯等。

制備親水性基團修飾磁性微球材料的方法如下：

以羧基為例，包括以下制備方法：

將磁性四氧化三鐵微球Fe₃O₄和表面活性劑按一定摩爾比置于燒瓶中，加入超純水，加熱攪拌回流反應1-2h后加入引發劑，繼續保溫反應4-6h，待反應結束后將反應物用超純水洗滌，磁分離提取后重新分散在二次蒸餾后的蒸餾水中，制得羧基磁性納米微球材料。

以巰基為例，包括以下制備方法：

將硫脲和氯甲基化磁性納米材料置于無水乙醇中回流反應3-5h得硫脲基磁性納米材料，在氮氣保護下用50％NaOH溶液于70-80℃水解10-12h得巰基磁性納米材料粗產物，經水洗-稀鹽酸洗-水洗后，再將巰基磁性納米材料置于無水乙醇中回流萃取6-8h，真空干燥得巰基磁性納米微球材料。

以氨基為例，包括以下制備方法：

取硝基磁性納米材料溶于NaOH溶液中，加入還原劑連二亞硫酸鈉，反應3-5h。將反應混合物過濾，并用去離子水洗至pH值為中性，干燥后得到黃色粉末氨基磁性納米微球材料。

5.權利要求1所述的磁性納米微球材料其特征在于具有以下單一或核-殼結構：單一結構以四氧化三鐵納米粒子為核；核-殼結構以無機材料或聚合物為殼，四氧化三鐵納米粒子為核。

6.權利要求5所述的磁性納米微球的制備方法其特征在于：取四氧化三鐵/表面包覆四氧化三鐵、功能化引發劑、表面活性劑、超純水按一定摩爾比混合，在震蕩條件下，反應4-6小時，得到親水性磁性納米微球。

7.權利要求6所述的親水性磁性納米微球其特征在于具有以下應用：表面親水性基團經活化后可與抗體偶聯，制得免疫親和磁性納米微球。