[發明專利]一種新型納米級免疫磁性微球的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202111083497.4
• 申請日: 2021-09-15
• 公開（公告）號: CN114384238A
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 李壹;滕鑫;熊曉輝
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: G01N33/543
• 分類號: G01N33/543;G01N33/532;B01J13/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種以四氧化三鐵為磁核，其表面用無機材料或有機材料包覆，再修飾親水基團的制備方法及其應用，結構式如圖1：其中包覆四氧化三鐵的材料既可以是無機材料如SiO₂，也可以是聚苯乙烯甲基丙烯酸縮水甘油酯聚合物R基團可以是羧基(?COOH)，也可以是巰基(?SH)、氨基(?NH2)、環氧基或生物素采用聚合丙烯酸法一步制備一系列具有磁性的納米微球材料；該磁性微球材料具有粒度分布均一、水溶液中懸浮性好、比表面積大、吸附性好、表面反應能力強、制備簡單和使用方便等優勢；本發明可用于后續制備具有不同吸附功能的磁性微球，可以快速富集農獸藥，富集方法具有靈敏度高、選擇性好、耗時短等特點。

技術領域

本發明屬于食品安全領域，本發明涉及一種新型納米級免疫磁性微球的制備方法及其應用，該磁性材料適用于獸藥殘留快速檢測分析技術領域。

背景技術

近年隨著畜牧養殖行業的飛速發展，獸藥在防治動物疾病、提高生產效率、改善畜產品質量等方面起著十分重要的作用。但是由于重視程度不夠，科學用藥理念不足，治療選擇的獸藥不合理、用藥不規范，導致獸藥殘留超標，嚴重影響動物源性食品質量安全，對人體健康造成巨大威脅。因此，建立快速、高效的獸藥殘留檢測方法在生命科學、環境科學、醫學科學以及農業生產等方面都具有重要的意義。

儀器技術作為最主要檢測獸藥殘留的方法，被廣泛地應用于樣品的分析處理中。但是，與此同時，隨著各種食品安全事件的爆發，對于樣品分析技術的要求也在不斷地提高。并且由于樣品基質的復雜性，使得直接測定樣品中微量、痕量甚至超痕量污染物的檢測往往較為困難，不僅準確度難以達到要求，對于儀器的損害也較大。因此，探索更為準確快速得檢測手段很有必要。

免疫分析技術是以免疫學實驗為基礎，利用抗原和抗體的特異性結合來檢測被測物質的技術。近年來，該技術以其操作簡單、速度快、準確度好、靈敏度高、高通量等優點，被廣泛應用于農產品中農獸藥殘留的篩選。

磁性四氧化三鐵納米材料屬于立方晶系中的反尖晶石結構，由于具有特殊的磁導向性、超順磁性，以及表面可連接生化活性功能基團等特性，使其在微波吸收、磁存儲材料、藥物靶向引導、特種涂料、多功能磁性復合材料等生物醫學，特種工程上有著重要的應用。磁性納米材料不僅制備方法簡單、價格便宜，使用方便，可快速富集檢測樣品中殘留的獸藥，并可大大縮短樣品前處理時間等特點。

目前，該應用的思路是通過在磁性納米材料表面上包覆有機聚合物或無機材料，后功能化修飾親水性基團來偶聯不同的抗體，從而制備具有不同功效的微球。四氧化三鐵納米粒子是一種優質的磁性物質，具有優良的磁性，能使用磁分離技術快速將固液進行分離，為后續的處理節省大量時間。

發明內容

本發明目的是提供一種新型納米級免疫磁性微球的制備方法及其應用。為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

首先是將六水合高氯化鐵等按一定摩爾比混合，以兩種有機溶液的混合溶液為溶劑充分加熱溶解，置于高溫反應釜一定壓力條件下反應一段時間，反應結束后用無水乙醇洗滌數次，真空干燥至恒重，得到磁性四氧化三鐵微球。

接著將由化學共沉淀法合成的磁性材料和表面活性劑按一定摩爾比置于燒瓶中，升高至一定溫度后加入引發劑，保溫狀態加熱攪拌回流反應一段時間，待反應結束后用超純水反復洗滌多次，后進行磁分離提取，重新分散在二次蒸餾后的蒸餾水中。

根據具體實施用途在其表面包覆無機材料SiO₂或有機聚合物聚苯乙烯等。

具體實施方式

下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但并不因此將本發明限制在所述的實施范例范圍之中。

(1)制備磁性四氧化三鐵微球的方法：分別將六水合高氯化鐵、聚乙二醇2000和醋酸鈉按一定摩爾比混合，以二乙二醇和乙二醇混合溶液為溶劑充分加熱溶解，置于高溫反應釜一定壓力條件下反應一段時間，反應結束后用無水乙醇洗滌數次，真空干燥至恒重，得到磁性四氧化三鐵微球。