[發明專利]一種基于鐵/光聯合催化獲得甲烷功能化產物的制備方法

有效

• 申請號: 202111082684.0
• 申請日: 2021-09-15
• 公開（公告）號: CN113717076B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 金云鶴;張晴晴;段春迎
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07D207/408;C07D213/57;C07C255/33;C07C255/35;C07C255/41;C07C255/51;C07B37/02
• 代理公司: 北京中政聯科專利代理事務所(普通合伙) 11489
• 代理人: 黃芳

1.一種基于鐵/光聯合催化獲得甲烷功能化產物的制備方法，其特征在于：方程式如下：

高壓光反應器中，加入磁子，3.1mg、0.02mmol的苯亞甲基丙二腈,0.6mg、10％mol的FeCl₃·6H₂O和1mL乙腈；組裝好高壓光反應器，用甲烷氣體將反應器內氣體氛圍置換，操作5次，然后往反應器內充甲烷氣體至5000kPa；最后用70W 365nm光源照射，室溫攪拌；14小時后，用乙醚稀釋反應液，用去離子水洗滌，真空濃縮有機層；用硅膠柱層析對反應粗產物進行純化分離，得到目標產物。

2.一種基于鐵/光聯合催化獲得甲烷功能化產物的制備方法，其特征在于：方程式如下：

高壓光反應器中，加入磁子，4.4mg、0.02mmol的2-(4-三氟甲基-苯亞甲基)丙二腈,0.6mg、10％mol的FeCl3·6H2O和1mL乙腈；組裝好高壓光反應器，用甲烷氣體將反應器內氣體氛圍置換，操作5次，然后往反應器內充甲烷氣體至5000kPa；最后用70W 365nm光源照射，室溫攪拌；10小時后，用乙醚稀釋反應液，用去離子水洗滌，真空濃縮有機層；用硅膠柱層析對反應粗產物進行純化分離，得到目標產物。

3.一種基于鐵/光聯合催化獲得甲烷功能化產物的制備方法，其特征在于：方程式如下：

高壓光反應器中，加入磁子，4.2mg、0.02mmol的2,2-二氰乙烯基-苯甲酸甲酯,0.6mg、10％mol的FeCl₃·6H₂O和1mL乙腈；組裝好高壓光反應器，用甲烷氣體將反應器內氣體氛圍置換，操作5次，然后往反應器內充甲烷氣體至5000kPa；最后用70W 365nm光源照射，室溫攪拌；10小時后，用乙醚稀釋反應液，用去離子水洗滌，真空濃縮有機層；用硅膠柱層析對反應粗產物進行純化分離，得到目標產物。

4.一種基于鐵/光聯合催化獲得甲烷功能化產物的制備方法，其特征在于：方程式如下：

高壓光反應器中，加入磁子，3.6mg、0.02mmol的2-(4-氰基-苯亞甲基)丙二腈,0.6mg、10％mol的FeCl₃·6H₂O和1mL乙腈；組裝好高壓光反應器，用甲烷氣體將反應器內氣體氛圍置換，操作5次，然后往反應器內充甲烷氣體至5000kPa；最后用70W 365nm光源照射，室溫攪拌；7小時后，用乙醚稀釋反應液，用去離子水洗滌，真空濃縮有機層；用硅膠柱層析對反應粗產物進行純化分離，得到目標產物。

5.一種基于鐵/光聯合催化獲得甲烷功能化產物的制備方法，其特征在于：方程式如下：

高壓光反應器中，加入磁子，3.5mg、0.02mmol的2-(4-氟-苯亞甲基)丙二腈,0.6mg、10％mol的FeCl₃·6H₂O和1mL乙腈；組裝好高壓光反應器，用甲烷氣體將反應器內氣體氛圍置換，操作5次，然后往反應器內充甲烷氣體至5000kPa；最后用70W 365nm光源照射，室溫攪拌；14小時后，用乙醚稀釋反應液，用去離子水洗滌，真空濃縮有機層；用硅膠柱層析對反應粗產物進行純化分離，得到目標產物。

6.一種基于鐵/光聯合催化獲得甲烷功能化產物的制備方法，其特征在于：方程式如下：

高壓光反應器中，加入磁子，3.8mg、0.02mmol的2-(4-氯-苯亞甲基)丙二腈，0.6mg、10％mol的FeCl₃·6H₂O和1mL乙腈；組裝好高壓光反應器，用甲烷氣體將反應器內氣體氛圍置換，操作5次，然后往反應器內充甲烷氣體至5000kPa；最后用70W 365nm光源照射，室溫攪拌；14小時后，用乙醚稀釋反應液，用去離子水洗滌，真空濃縮有機層；用硅膠柱層析對反應粗產物進行純化分離，得到目標產物。