[發(fā)明專利]近紅外發(fā)光碳點(diǎn)的規(guī)模化合成方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111081359.2
• 申請(qǐng)日: 2021-09-15
• 公開（公告）號(hào): CN113845903B
• 公開（公告）日: 2023-01-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭智利;紀(jì)春雨
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/65
• 分類號(hào): C09K11/65;C01B32/15;G01N21/33;G01N21/64;G01N21/78;B82Y40/00
• 代理公司: 昆明祥和知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 53114
• 代理人: 和琳

近紅外發(fā)光碳點(diǎn)的規(guī)模化合成方法及其應(yīng)用，涉及近紅外發(fā)光碳點(diǎn)的制備方法，尤其是一種規(guī)模化高產(chǎn)率的近紅外發(fā)光碳點(diǎn)的制備方法及其應(yīng)用。本發(fā)明的方法包括配制酸溶液、配制反應(yīng)液、微波加熱預(yù)處理以及水熱反應(yīng)、去質(zhì)子化提純的過程。本發(fā)明的方法，產(chǎn)量高于90％，純度高于95％，并應(yīng)用于堿性含氮有機(jī)物的檢測(cè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及近紅外發(fā)光碳點(diǎn)的制備方法，尤其是一種規(guī)模化高產(chǎn)率的近紅外發(fā)光碳點(diǎn)的制備方法，以及將碳點(diǎn)應(yīng)用于堿性含氮有機(jī)物的檢測(cè)。

背景技術(shù)

碳點(diǎn)作為一種零維碳基納米材料近年來受到了人們的廣泛關(guān)注，由于其原材料來源廣泛，成本低、合成條件簡(jiǎn)單，以及優(yōu)異的光學(xué)性質(zhì)和良好的生物相容性被廣泛應(yīng)用于光催化、成像、載藥、傳感和光電器件等領(lǐng)域。然而現(xiàn)階段有三個(gè)主要問題阻礙了碳點(diǎn)的進(jìn)一步發(fā)展。1）碳點(diǎn)的大規(guī)模制備困難。碳點(diǎn)的規(guī)模化制備是其廣泛應(yīng)用的基礎(chǔ)，因此開發(fā)碳點(diǎn)大規(guī)模制備必不可少。2）碳點(diǎn)分離純化手段復(fù)雜。分離純化是影響碳點(diǎn)性能的直接因素，不純凈的碳點(diǎn)無法讓人放心使用，因此分離純化對(duì)于制備碳點(diǎn)必不可少。現(xiàn)階段碳點(diǎn)的分離純化主要用透析和色譜柱，這兩種方法繁瑣耗時(shí)，無法擴(kuò)大規(guī)模。3）熒光調(diào)節(jié)困難。碳點(diǎn)的大部分應(yīng)用對(duì)其熒光有特定的要求，因此方便的熒光調(diào)節(jié)方法對(duì)于拓展碳點(diǎn)的應(yīng)用至關(guān)重要。堿性含氮有機(jī)物作為主要水體污染物之一以及多種藥物和化學(xué)物質(zhì)的主要成分，對(duì)其靈敏檢測(cè)異常重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出一種高產(chǎn)率合成并簡(jiǎn)單快速的分離、提純近紅外發(fā)光碳點(diǎn)的方法以及方便的調(diào)節(jié)其熒光的手段。

近紅外發(fā)光碳點(diǎn)的規(guī)模化合成方法，具體步驟如下：

步驟1，配制酸溶液，酸的體積濃度≥1%；

步驟2，將鄰苯二胺加入酸溶液中，待充分溶解后加入過氧化物；均按質(zhì)量比，酸：鄰苯二胺=1:1-50:1，鄰苯二胺：過氧化物=5:1-50:1；

步驟3，將步驟2的混合溶液進(jìn)行微波加熱；加熱功率為150～800W，加熱時(shí)間為5-60分鐘；

步驟4，將步驟3得到的混合反應(yīng)液置于密封的不銹鋼水熱反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)；反應(yīng)的溫度為100～250℃，反應(yīng)時(shí)間為1～36小時(shí)；

步驟5，將步驟4中反應(yīng)后的溶液調(diào)節(jié)pH為7～12使其去質(zhì)子化沉淀；過濾后用水洗滌，得到黑色固體為近紅外發(fā)光碳點(diǎn)固體。

所述步驟1中的酸為硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸、高錳酸鉀、高氯酸、硒酸、氫溴酸、氫碘酸或氯酸中一種或任意幾種的組合。

所述步驟2中的過氧化物為叔丁基過氧化氫、過氧苯甲酸、過氧化苯甲酰、甲乙酮過氧化物、過氧化新癸酸、過辛酸叔丁酯、過苯甲酸叔戊酯、過苯甲酸叔丁酯、異丙苯基過氧酯、過氧二碳酸酯、過氧縮酮、間氯過氧苯甲酸或叔丁基過氧縮酮中一種或任意幾種的組合。

所述的黑色近紅外發(fā)光碳點(diǎn)置于烘箱進(jìn)行干燥烘干，干燥的溫度為50～90℃。

制備過程中，使用酸能夠活化鄰苯二胺中的氨基，使用氧化物能增加聚合度，微波處理提供反應(yīng)所需大量能量使鄰苯二胺完成初步聚合。

將上述制備方法合成的碳點(diǎn)用于檢測(cè)堿性含氮有機(jī)物，檢測(cè)方法有四種，分別是溶液傳感法、試紙法、吸收光譜法和熒光光譜法。

所述的堿性含氮有機(jī)物包括丁胺、麻黃堿、精胺、苯胺、秋水仙堿、檳榔堿、吡咯、嗎啡、咪唑、吡啶、嘌呤、喹啉、吲哚、賴氨酸、四環(huán)素。