[發明專利]一種具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法

有效

• 申請號: 202111079326.4
• 申請日: 2021-09-15
• 公開（公告）號: CN113789503B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發明（設計）人: 胡俊華;馮南翔;曹國欽;楊非凡
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/06;C23C14/02;C23C14/54;C23C14/58
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 張真真

1.一種具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）制備多組元非晶硅化物薄膜：將多元素靶材切割組合成濺射靶材1，將Si靶材組成濺射靶材2；將濺射靶材1與DC直流電源相連，濺射靶材2與RF射頻電源相連，預濺射后采用共濺射的方法沉積多組元非晶硅化物薄膜；所述多元素靶材包括Al、Nb、Mo三種元素，以及Ti，W，Zr，Cr，Ta，V其中至少兩種；

（2）將步驟（1）得到的多組元非晶硅化物薄膜置于快速退火爐中，煅燒得到高熵硅化物薄膜；

所述步驟（1）制備多組元非晶硅化物薄膜的具體步驟如下：利用遠源等離子體濺射系統進行涂層沉積，采用單晶硅片作為鍍膜基底，首先進行抽真空處理，將腔室內氣壓抽到6×10^-4?Pa以下，通入Ar氣，調整腔室內氣壓為1-3Pa；開啟RF射頻電源進行預熱，預熱完成后，打開濺射靶材2的靶頭遮擋板，調整RF射頻電源濺射功率40-130W，待濺射靶材2起輝后，調整腔室內工作氣壓為0.27-1.5Pa；打開濺射靶材1的靶頭遮擋板，打開DC直流電源，調整DC直流電源的電壓為40-200V，電流調整為0.02-0.4A，DC直流電源濺射功率為0.8-80W；基底擋板處于關閉狀態，靶材進行預濺射5-15分鐘后，打開基底擋板，進行共濺射3-8小時，靶材與基底之間的距離為14-15?cm；通過改變靶材濺射時間進行控制沉積涂層的厚度，最后制備出一定厚度的多組元非晶硅化物薄膜；

所述步驟（2）中快速退火爐在空氣氣氛中，煅燒溫度為900-1000℃，時間為1-2小時。

2.根據權利要求1所述的具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法，其特征在于：所述步驟（1）中濺射靶材1和濺射靶材2的厚度均為2-8mm，直徑為3英寸，靶材純度為99.999%。

3.根據權利要求1述的具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法，其特征在于：所述步驟（1）中抽真空處理當真空度達到6×10^-4?Pa以下后，向真空腔室中通入20-30sccm的高純氬氣，將真空腔室內的氣壓調整到1.5?Pa。

4.根據權利要求1述的具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法，其特征在于：所述步驟（1）在涂層沉積過程中，為了提高涂層的均勻性，基底以30-120?r/min的速率旋轉，工作氣壓為0.27-1.5Pa。

5.根據權利要求1述的具有抗氧化特性的高熵硅化物薄膜的原位合成方法，其特征在于：步驟（1）中，高能量的等離子體持續轟擊靶材表面將產生很高的熱量，為了防止靶材熔化，在靶材的下方通入冷卻循環水，同時循環水的熱量被外接的水冷機帶走，達到對整個系統降溫的目的。

6.權利要求1-5任一所述的合成方法得到的多組元非晶硅化物薄膜，其特征在于：所述多組元非晶硅化物薄膜的厚度為500-2000nm。

7.權利要求6所述的多組元非晶硅化物薄膜的應用，其特征在于：所述多組元非晶硅化物薄膜作為抗氧化腐蝕涂層應用于核燃料包殼材料的防護，或者其他抗氧化領域。