[發(fā)明專利]一種羅沙司他合成工藝中使用的DBU的檢測(cè)分析方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111075743.1
• 申請(qǐng)日: 2021-09-14
• 公開（公告）號(hào): CN115808471A
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏青;劉躍躍;王克艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇萬(wàn)邦生化醫(yī)藥集團(tuán)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 張磊;杜靜

1.羅沙司他合成工藝中使用的DBU的檢測(cè)分析方法，其特征在于，所述方法采用高效液相色譜法，色譜條件為：

供試品溶液的制備：取含有DBU的羅沙司他供試品用稀釋液溶解，稀釋到最終濃度為0.1mg/ml～20mg/ml；

對(duì)照溶液的制備：取DBU對(duì)照品，用稀釋液稀釋，得到最終濃度為0.1μg/ml～20μg/ml；

所述的稀釋液為氫氧化鈉溶液-乙腈的混合液；氫氧化鈉溶液與乙腈的體積比為(3～5)：所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.05mol/L～0.1mol/L；

色譜柱：十八烷基鍵合硅膠為填充劑的反相色譜柱；

流動(dòng)相：流動(dòng)相A為緩沖鹽溶液，流動(dòng)相B為有機(jī)相；

流速：每分鐘0.8ml～1.2ml；

柱溫：35℃～45℃；

檢測(cè)波長(zhǎng)：213nm～217nm；

流動(dòng)相采用以下方式梯度洗脫：

0～8min，流動(dòng)相A為85～95％，流動(dòng)相B為5～15％；

8～12min，流動(dòng)相A為75～85％，流動(dòng)相B為15～25％；

12～15.1min，流動(dòng)相A為15～25％，流動(dòng)相B為75～85％；

15.1～25min，流動(dòng)相A為85～95％，流動(dòng)相B為5～15％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述羅沙司他合成工藝中使用的DBU的檢測(cè)分析方法，其特征在于，流動(dòng)相采用以下方式梯度洗脫：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述羅沙司他合成工藝中使用的DBU的檢測(cè)分析方法，其特征在于，所述的稀釋液中氫氧化鈉溶液與乙腈的體積比4:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述羅沙司他合成工藝中使用的DBU的檢測(cè)分析方法，其特征在于，所述的色譜柱為以十八烷基鍵合硅膠為填充劑的反相色譜柱，規(guī)格為250mm*4.6mm，5μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述羅沙司他合成工藝中使用的DBU的檢測(cè)分析方法，其特征在于，所述的流動(dòng)相A為pH3.0的磷酸鹽緩沖液，所述的磷酸鹽緩沖液包括10mM的KH₂PO₄和20mM的NaClO₄。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述羅沙司他合成工藝中使用的DBU的檢測(cè)分析方法，其特征在于，所述的流動(dòng)相B為乙腈。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述羅沙司他合成工藝中使用的DBU的檢測(cè)分析方法，其特征在于，所述的流速為每分鐘1ml。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述羅沙司他合成工藝中使用的DBU的檢測(cè)分析方法，其特征在于，所述的柱溫為40℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述羅沙司他合成工藝中使用的DBU的檢測(cè)分析方法，其特征在于，所述的檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述羅沙司他合成工藝中使用的DBU的檢測(cè)分析方法，其特征在于，供試品溶液和對(duì)照溶液各10μl，注入色譜儀。