[發明專利]鈮鎢雙金屬氧化物電致變色納米材料的制備方法和應用

有效

• 申請號: 202111061996.3
• 申請日: 2021-09-10
• 公開（公告）號: CN113735459B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 蔡國發
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: C03C17/34
• 分類號: C03C17/34;C01G41/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 鄭園

本發明提出了一種鈮鎢雙金屬氧化物電致變色納米材料的制備方法和應用，用以解決現有的鈮鎢雙金屬氧化物應用中存在的制備反應溫度高和制備材料顆粒大導致的無法適用于電致變色薄膜制備的技術問題。本發明的鈮鎢雙金屬氧化物電致變色納米材料的制備方法采取溶膠凝膠和水熱相結合的低溫合成方法，具有低溫可規模化制備的優點，制備的鈮鎢雙金屬氧化物電致變色納米材料具有粒徑小，尺寸均勻和易于兼容大面積濕法薄膜構筑方法的優點，適用于構筑成均勻多孔電致變色薄膜，制備的薄膜具有光學調制范圍大、響應速度快和循環壽命長的優點，且薄膜制備過程簡單、方便、制備成本較低，可以大規模擴展，易于實現工業化。

技術領域

本發明涉及薄膜材料的技術領域，尤其涉及一種鈮鎢雙金屬氧化物電致變色納米材料的制備方法和應用。

背景技術

電致變色（Electrochromism,EC）是指材料的光學屬性在較小外加電場的作用下發生可逆地和持久地變化的現象。電致變色器件僅需要2V左右的電壓即可工作，開路狀態下可以保持原有著色或褪色狀態不變，因此，耗能很少。電致變色器件有望應用在建筑智能窗、防眩目后視鏡、節能顯示器、智能眼鏡、電子書及電子標簽等重要光電器件領域。無機金屬氧化物電致變色材料，具有顏色純正、化學性質穩定和光譜調控范圍寬等優點，但單一金屬氧化物電致變色材料存在光學調制范圍小、變色速度慢、著色效率低和循環壽命短等缺點。電致變色器件的核心是電致變色層材料中離子和電子的共注入/抽出（氧化還原反應）過程，因此，構筑同時提高這兩個過程的新材料是至關重要的。鈮鎢雙金屬氧化物因具有較好的電子導電性和多種利于離子傳輸的通道結構而受到人們的廣泛關注。

近年來，制備鈮鎢雙金屬氧化物的方法多為高溫固相反應法。這一方法不僅溫度高，且制備的材料多為微米級顆粒造成制備的薄膜粗糙度大，光的散射強且電致變色材料不能充分有效地利用，導致光學調制范圍小。納米材料則具有比表面積大、反應活性位點多、離子傳輸路徑短等特點，因此開發制備尺寸較小納米材料的新方法就顯得十分重要。此外，相比微米級材料，納米尺寸的變色材料具有變色迅速、光學調制范圍大、著色效率高和循環性能好等優點。

發明內容

針對現有的鈮鎢雙金屬氧化物應用中存在的制備反應溫度高和制備材料顆粒大導致的無法適用于電致變色薄膜制備的技術問題，本發明提出一種鈮鎢雙金屬氧化物電致變色納米材料的制備方法和應用，具有低溫可規模化制備的優點，制備的鈮鎢雙金屬氧化物電致變色納米材料具有粒徑小，尺寸均勻和易于兼容大面積濕法薄膜構筑方法的優點，適用于構筑成均勻多孔電致變色薄膜，制備的薄膜具有光學調制范圍大、響應速度快和循環壽命長的優點，且薄膜制備過程簡單、方便、制備成本較低，可以大規模擴展，易于實現工業化。

為了達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

一種鈮鎢雙金屬氧化物電致變色納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將鈮酸溶于過氧化氫水溶液并加入去離子水配制成過氧化鈮酸溶膠，將鎢酸溶于過氧化氫溶液并加入去離子水配制成過氧化鎢酸溶膠；

S2、將步驟S1獲取的過氧化鈮酸溶膠和過氧化鎢酸溶膠混合獲取前驅體液；

S3、將步驟S2中獲取的前驅體液使用稀釋劑稀釋后加入到反應容器中進行加熱反應，得到鈮鎢雙金屬氧化物電致變色納米材料。

進一步的，步驟S1中的過氧化鈮酸溶膠中鈮的濃度為0.1~2mol/L，過氧化鎢酸溶膠中鎢的濃度為0.1~2mol/L。

進一步的步驟S1中的過氧化氫水溶液中過氧化氫的質量百分數為20%~40%，鈮酸與過氧化氫的摩爾比為1：（2~5），鎢酸與過氧化氫的摩爾比為1：（2~5）。

進一步的，步驟S2中的前驅體液中的過氧化鈮酸和過氧化鎢酸的摩爾比為（4:13）~（60:1）。