[發明專利]一種高溫合金腐蝕液中氯化鐵含量檢測的方法

在審

• 申請號: 202111052048.3
• 申請日: 2021-09-08
• 公開（公告）號: CN113670844A
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 雷亞寧;趙娟紅;閆軼梅
• 申請（專利權）人: 中航金屬材料理化檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/33;G01N21/78
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 涂秀清

本發明公開了一種高溫合金腐蝕液中FeCl₃含量檢測的方法，具體通過以下步驟進行實施：步驟1、制備模擬溶液；步驟2、制備Fe³⁺標準溶液；步驟3、繪制標準工作曲線；步驟4、原液測定，測定吸光度，將所測得原液吸光度值代入步驟3繪制標準工作曲線中，計算得到FeCl₃含量。本發明實現腐蝕液樣品中FeCl₃含量的準確測定。通過本發明的方法測定FeCl₃含量測定結果的靈敏度和穩定性最佳。

技術領域

本發明屬于化學分析檢測技術領域，涉及一種高溫合金腐蝕液中FeCl₃含量檢測的方法。

背景技術

粗加工鑄造或鍛造的高溫合金及精加工鍛造的高溫合金常常使用由FeCl₃和HCl組成的腐蝕液進行宏觀腐蝕檢查，腐蝕液中的三價鐵離子的電位高于合金中鐵的電位，三價鐵使鐵氧化成二價鐵而溶解，鹽酸抑制三價鐵水解，從而使鉻、鎳等貴金屬表面的鈍化層受到腐蝕。隨著腐蝕次數的增加，腐蝕液中FeCl₃和HCl含量不斷減少，原有的Fe³⁺會有一部分轉化為Fe²⁺，同時會給腐蝕液引入大量的其它金屬離子，金屬離子不斷增加，腐蝕效果會隨之降低，因此腐蝕劑成分濃度的控制顯得尤為關鍵。現有技術采用滴定法測定高溫合金腐蝕液中FeCl₃含量，但由于滴定溶液本身顏色較深，腐蝕液中陽離子復雜，陰離子比較單一，引進的金屬離子給FeCl₃含量的測定帶來很大的困擾，嚴重影響著終點的判斷，且檢測可重復性差。

發明內容

本發明的目的是提供一種高溫合金腐蝕液中FeCl₃含量檢測的方法，解決了現有技術中對于高溫合金腐蝕液中FeCl₃成分含量檢測準確性差的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種高溫合金腐蝕液中FeCl3含量檢測的方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1、制備模擬腐蝕液；

步驟2、制備Fe³⁺標準溶液；

步驟3、繪制標準工作曲線；

步驟4、測定原液吸光度，將所測得原液吸光度值代入步驟3繪制標準工作曲線中，計算得到FeCl₃含量。

本發明的特點還在于，

步驟1具體包括：步驟1.1、稱取71.6g的FeCl₃·6H₂O，將FeCl₃·6H2O溶于鹽酸和水體積比為1：9的鹽酸溶液中，再用鹽酸和水體積比為1：9的鹽酸溶液稀釋至100ml容量瓶中，制得430g/L三氯化鐵溶液。分取430g/L的三氯化鐵溶液1.00ml于1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，制得溶液含FeCl₃0.43g/L，即為試驗溶液Ⅰ；

步驟1.2、量取優級純鹽酸3.35ml，用水稀釋至100ml容量瓶中，搖勻，制得39.9g/L鹽酸溶液；分取39.9g/L的鹽酸溶液10.00ml于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，制得溶液含鹽酸3.99g/L，即為試驗溶液Ⅱ；

步驟1.3、制備單元素干擾標準溶液；單元素干擾標準溶液包括鎳標準溶液、鉬標準溶液、鉻標準溶液、鈮標準溶液、釩標準溶液、鈷標準溶液。