[發明專利]一種高溫合金腐蝕液中氯化鐵含量檢測的方法

在審

• 申請號: 202111052048.3
• 申請日: 2021-09-08
• 公開（公告）號: CN113670844A
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 雷亞寧;趙娟紅;閆軼梅
• 申請（專利權）人: 中航金屬材料理化檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/33;G01N21/78
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 涂秀清

1.一種高溫合金腐蝕液中FeCl₃含量檢測的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1、制備模擬腐蝕液；

步驟2、制備Fe³⁺標準溶液；

步驟3、繪制標準工作曲線；

步驟4、原液測定，測定吸光度，將所測得原液吸光度值代入步驟3繪制標準工作曲線中，計算得到FeCl₃含量。

2.根據權利要求1所述的一種高溫合金腐蝕液中FeCl₃含量檢測的方法，其特征在于，所述步驟1具體包括

步驟1.1、稱取71.6g的FeCl₃·6H₂O，將FeCl₃·6H2O溶于鹽酸和水體積比為1：9的鹽酸溶液中，再用鹽酸和水體積比為1：9的鹽酸溶液稀釋至100ml容量瓶中，制得430g/L三氯化鐵溶液：分取430g/L的三氯化鐵溶液1.00ml于1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，制得溶液含FeCl₃0.43g/L，即為試驗溶液Ⅰ；

步驟1.2、量取優級純鹽酸3.35ml，用水稀釋至100ml容量瓶中，搖勻，制得39.9g/L鹽酸溶液；分取39.9g/L的鹽酸溶液10.00ml于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，制得溶液含鹽酸3.99g/L，即為試驗溶液Ⅱ；

步驟1.3、制備單元素干擾標準溶液；單元素干擾標準溶液包括鎳標準溶液、鉬標準溶液、鉻標準溶液、鈮標準溶液、釩標準溶液、鈷標準溶液。

3.根據權利要求1所述的一種高溫合金腐蝕液中FeCl₃含量檢測的方法，其特征在于，所述步驟2的具體步驟為：稱取2.000g高純鐵于250ml錐形瓶中，加入20ml鹽酸和水體積比為1：9的鹽酸溶液，置于平板電爐低溫處加熱溶解，在解熱過程中，在錐形瓶口放一個玻璃三角漏斗，待高純鐵溶解完全后取下，滴加H₂O₂至生成褐色溶液且顏色不再變深為止，冷卻，移至200ml容量瓶中，稀釋至刻線，搖勻，制得濃度10.0mg/ml的Fe³⁺標準溶液A，將Fe³⁺標準溶液A稀釋到所需濃度，得到Fe³⁺標準溶液B。

4.根據權利要求1所述的一種高溫合金腐蝕液中FeCl₃含量檢測的方法，其特征在于，所述步驟3.1、分別移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml步驟2的Fe³⁺標準溶液B于6只100ml容量瓶中，配置鹽酸和水體積比為1：4的鹽酸溶液、20％KSCN溶液、10％抗壞血酸溶液，分別用洗瓶沿瓶壁補加約10ml水，然后加入15.0ml的鹽酸和水體積比為1：4的鹽酸溶液，加入10.00ml的20％KSCN溶液，加入2.0ml的10％抗壞血酸溶液，每加入一種試劑時搖勻，最后以水稀釋至刻線，搖勻，制得空白溶液；

步驟3.2、分別移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml步驟2的Fe³⁺標準溶液B于6只100ml容量瓶中，滴加1～2滴H₂O₂溶液，用洗瓶沿瓶壁補加10ml水，加入15.0ml的鹽酸和水體積比為1：4的鹽酸溶液，加入10.00ml的20％KSCN溶液，每加入一種試劑時搖勻，以水稀釋至刻線，搖勻，制得顯色溶液：

步驟3.3、以步驟3.1的空白溶液為參比液，測定步驟3.2的顯色溶液的吸光度，以Fe³⁺的質量為橫坐標，吸光度為縱坐標，通過吸光光度法繪制標準工作曲線。