[發明專利]一種硅酮密封膠的制備方法

在審

• 申請號: 202111050752.5
• 申請日: 2021-09-08
• 公開（公告）號: CN113583624A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 王彬;羅偉;鄧戈;陳海東;黎春湄;陳艷清;梁倩映
• 申請（專利權）人: 佛山巨馬新材料有限公司;廣東巨馬新材料有限公司
• 主分類號: C09J183/04
• 分類號: C09J183/04;C09J11/08
• 代理公司: 廣東省中源正拓專利代理事務所(普通合伙) 44748
• 代理人: 黨沖

本發明涉及一種硅酮密封膠的制備方法，屬于有機硅密封膠技術領域，第一步、按重量份稱取原料；第二步、在溫度為30℃、真空條件下，將α,ω?二羥基聚硅氧烷、甲基硅油、改性硅油和交聯劑真空混合1h，加入氣相白炭黑，繼續真空混合30min，然后加入偶聯劑和催化劑，繼續真空混合30min；得到一種硅酮密封膠；本發明中通過改性劑和氨乙基氨丙基硅油制得改性硅油，改性劑為含環氧基團的季銨鹽，引入季銨鹽后，達到抑制黃變的效果，同時季銨鹽結構能吸附帶負電荷的細菌，具有較好的殺菌抗霉作用，另外，改性劑中還含有N和S基團的五元雜環的組分A，提高了防霉性能，不易失效，防霉效果更加持久。

技術領域

本發明屬于有機硅密封膠技術領域，具體地，涉及一種硅酮密封膠的制備方法。

背景技術

硅酮密封膠是以聚二甲基硅氧烷為主要原料，輔以交聯劑、填料、增塑劑、偶聯劑、催化劑在真空狀態下混合而成的膏狀物，單組份硅酮玻璃膠是一種類似軟膏，一旦接觸空氣中的水分就會固化成一種堅韌的橡膠類固體的材料。硅酮玻璃膠的粘接力強，拉伸強度大，同時又具有耐候性、抗振性，和防潮、抗臭氣和適應冷熱變化大的特點。

硅酮密封膠在長期的潮濕條件下逐漸分解和老化，老化后的密封膠頻繁出現外觀發黃、變色等質量問題。硅酮密封膠黃變的因素很多，中性透明硅類密封膠本身具有容易黃變的“胺基”分子，硫化一段時間后逐漸發黃；此外，硅酮膠變黃與貯存周期太長或后期發生反應有很大關系。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硅酮密封膠的制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種硅酮密封膠的制備方法，包括如下步驟：

第一步、按重量份稱取如下原料：α,ω-二羥基聚硅氧烷55-70份、甲基硅油7-8份、改性硅油20-30份、交聯劑1.9-2.2份、氣相白炭黑7-11份、偶聯劑0.4-0.6份和催化劑0.2-0.3份；

第二步、在溫度為30℃、真空條件下，將α,ω-二羥基聚硅氧烷、甲基硅油、改性硅油和交聯劑真空混合1h，加入氣相白炭黑，繼續真空混合30min，然后加入偶聯劑和催化劑，繼續真空混合30min；得到一種硅酮密封膠。

改性硅油通過如下步驟制備：

將氨乙基氨丙基硅油、改性劑和異丙醇混合，在溫度為85℃條件下，回流反應4h，然后保溫2h，然后在0.01MPa條件下除去異丙醇，得到改性硅油。

進一步地，氨乙基氨丙基硅油、改性劑和異丙醇的用量比為1.2-1.5g：0.6g：10mL。

進一步地，改性劑通過如下步驟制備：

步驟S1、制備組分A；

反應過程如下所示：

步驟S11、將氯苯、去離子水和2-(甲基硫代)苯甲腈混合，在溫度為0℃條件下加入磺酰氯，加完后升溫至35℃，反應15min，然后升溫至75℃，反應40min，反應完成后降溫至0℃，析出固體，減壓抽濾，將得到的固體用無水乙醇重結晶，得到中間體1；其中，氯苯、去離子水、2-(甲基硫代)苯甲腈和磺酰氯的用量比為150mL：3.4g：25g：28g；

步驟S12、將去離子水、中間體1和氫氧化鉀混合，攪拌反應20min，然后升溫至115℃，滴加氯乙酸鈉水溶液，加完后反應8h，反應結束后，冷卻至室溫，減壓抽濾，濾液用濃鹽酸調節pH值為1，析出固體，減壓抽濾，濾餅依次用去離子水、無水乙醇和丙酮洗滌，洗滌結束后，在70℃條件下干燥至恒重，得到中間體2；其中，氯乙酸鈉水溶液為氯乙酸鈉和去離子水6g：10mL；去離子水、中間體1、氫氧化鉀和氯乙酸鈉水溶液的用量比為50mL：8g：3.5g：10mL；