[發(fā)明專利]一種硅酮密封膠的制備方法

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• 申請日: 2021-09-08
• 公開（公告）號: CN113583624A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設計）人: 王彬;羅偉;鄧戈;陳海東;黎春湄;陳艷清;梁倩映
• 申請（專利權(quán)）人: 佛山巨馬新材料有限公司;廣東巨馬新材料有限公司
• 主分類號: C09J183/04
• 分類號: C09J183/04;C09J11/08
• 代理公司: 廣東省中源正拓專利代理事務所(普通合伙) 44748
• 代理人: 黨沖

1.一種硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

在溫度為30℃、真空條件下，將α,ω-二羥基聚硅氧烷、甲基硅油、改性硅油和交聯(lián)劑真空混合1h，加入氣相白炭黑，繼續(xù)真空混合30min，然后加入偶聯(lián)劑和催化劑，繼續(xù)真空混合30min；得到一種硅酮密封膠；

所述改性硅油通過如下步驟制備：

將反應性氨乙基氨丙基硅油、改性劑和異丙醇混合，在溫度為85℃條件下，回流反應4h，然后保溫2h，然后在0.01MPa條件下除去異丙醇，得到改性硅油。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，改性劑通過如下步驟制備：

步驟S1、制備組分A；

步驟S2、制備組分B；

步驟S3、將組分A、組分B和甲苯混合，加熱至60℃，滴加三乙胺，滴加結(jié)束后，回流反應5h，得到中間體4；

步驟S4、將中間體4、對碘甲苯、碳酸鉀和甲苯混合，在溫度為70℃條件下，反應7h，得到中間體5；

步驟S5、將中間體5和甲苯混合，然后加入環(huán)氧氯丙烷，加完后加熱回流反應5h，得到改性劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，各物質(zhì)的重量份為：α,ω-二羥基聚硅氧烷55-70份、甲基硅油7-8份、改性硅油20-30份、交聯(lián)劑1.9-2.2份、氣相白炭黑7-11份、偶聯(lián)劑0.4-0.6份和催化劑0.2-0.3份。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，組分A通過如下步驟制備：

步驟S11、將氯苯、去離子水和2-(甲基硫代)苯甲腈混合，在溫度為0℃條件下加入磺酰氯，加完后升溫至35℃，反應15min，然后升溫至75℃，反應40min，得到中間體1；

步驟S12、將去離子水、中間體1和氫氧化鉀混合，攪拌反應20min，然后升溫至115℃，滴加氯乙酸鈉水溶液，加完后反應8h，得到中間體2；

步驟S13、將中間體2、氯化亞砜和N，N-二甲基甲酰胺混合，加熱回流5h，反應結(jié)束后蒸除氯化亞砜，得到組分A。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，組分B通過如下步驟制備：

步驟S21、將鎂粉和四氫呋喃混合，在溫度為20℃條件下，加入3，4-二氯溴苯，加完后升溫至45℃，攪拌反應2h，然后降溫至-5℃，加入硼酸三甲酯，保持溫度不變反應3h，得到中間體3；

步驟S22、將中間體3、2-溴-5-氟苯胺、碳酸鉀和甲苯混合，在溫度為65℃、氮氣保護條件下，加入雙三苯基膦二氯化鈀，加完后回流反應5h，得到組分B。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷和γ-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一種或兩種按照任意比例混合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，交聯(lián)劑為甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一種或兩種按照任意比例混合。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅酮密封膠的制備方法，其特征在于，催化劑為二月桂酸二丁基錫。