[發明專利]一種納米碳纖維的制備方法及應用其增強的尼龍復合材料

有效

• 申請號: 202111043503.3
• 申請日: 2021-09-07
• 公開（公告）號: CN113604908B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 林俊良
• 申請（專利權）人: 寧波瑞耐復合材料有限公司
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F9/17;D01F9/21;C08J5/06;C08L77/02;C08K9/10;C08K9/02;C08K7/06
• 代理公司: 北京和豐君恒知識產權代理有限公司 11466
• 代理人: 張強

本發明提供了一種納米碳纖維的制備方法及應用其增強的尼龍復合材料，屬于高分子材料技術領域，具體為以尼龍6樹脂為基材，以活化納米碳纖維為增強劑，以石墨粉、碳酸鈣為填料，以抗氧劑、潤滑劑為助劑制備得到，活化納米碳纖維的存在是材料具有強度高、韌性好、尺寸穩定性好，耐磨性高，耐熱性能優異等優點。

技術領域

本發明屬于高分子材料技術領域，具體涉及一種納米碳纖維的制備方法及應用其增強的尼龍復合材料。

背景技術

聚酰胺俗稱尼龍，是分子主鏈上含有重復酰胺基團的熱塑性樹脂的總稱。尼龍的品種多達幾十種，其中以尼龍6、尼龍66和尼龍610的應用最廣泛。尼龍具有良好的綜合性能，包括力學性能、耐熱性、耐磨損性、耐化學藥品性和自潤滑性等，且具有一定的阻燃性，被廣泛用于航天航空、機械制造等領域。但是，尼龍的吸水性大，吸水后強度下降，尺寸穩定性差，耐熱性差、高溫下易降解，雖具有一定的耐磨性，但仍不能適應高磨損的場合。此外，隨著尼龍應用市場的發展，對尼龍材料提出了更高的要求。因此，對尼龍進行增強改性迫在眉睫。

為增強尼龍材料的綜合性能，人們開始研究在尼龍材料中添加碳纖維作為增強劑。碳纖維是含碳量在90％以上的纖維，其具有強度高、質量輕、耐疲勞、模量大和熱膨脹系數低等優點，在航空航天、電子電器等諸多領域得到了越來越多的應用。現有技術中，已有許多關于碳纖維增強的尼龍復合材料的研究，如專利CN102746657B公開了一種納米碳纖維增強的尼龍復合材料，包括：尼龍1010樹脂、尼龍6樹脂、偶聯劑、填料、抗氧劑，此材料僅對尼龍的強度和韌性進行了增強，而不能提升材料的尺寸穩定性和耐熱性；專利CN110016225A公開了一種拉桿箱腳輪支架用碳纖維增強尼龍復合材料及其制備方法，通過利用強酸氧化碳纖維，增強碳纖維的分散性、浸潤性，增強碳纖維與尼龍的接觸表面能和粘結強度，制備出的復合材料質量輕、拉伸強度、耐磨性大，但并沒有改善尼龍材料吸水性強、吸水后強度下降的缺陷。因此，需要開發出一種具備多種優良性能的尼龍復合材料，來解決目前尼龍材料中存在的一些問題。

發明內容

本發明的目的在于，針對上述現有技術的不足，提出一種納米碳纖維的制備方法及應用其增強的尼龍復合材料，納米碳纖維在材料中有良好的分散性，應用其增強的尼龍復合材料強度高、韌性好、耐磨性高、耐熱性好。

本發明為實現上述目的所采取的技術方案如下。

本發明首先提供了一種納米碳纖維的制備方法，是以木質素衍生物、聚乙烯醇縮丁醛、聚丙烯腈為原料，經靜電紡絲獲得納米纖維，然后進行預氧化、碳化得到納米碳纖維；其中，所述木質素衍生物為N-鄰苯二甲酰甘氨酰氯接枝木質素。

本發明以木質素衍生物、聚乙烯醇縮丁醛為原料制備納米碳纖維，木質素衍生物與聚乙烯醇縮丁醛、聚丙烯腈的界面相容性好，可紡性高，彌補了木質素可紡性差的缺陷，經靜電紡絲可得到粗細均勻、結構緊密的納米纖維，然后經預氧化、碳化，納米纖維之間不會產生熔并現象，所得納米碳纖維的碳收率高，性能優異。

所述聚乙烯醇縮丁醛的縮醛度為70~78%，數均分子量為12~15萬。

所述聚丙烯腈的重均分子量為10~25萬。

所述木質素衍生物經由下述方法制備得到：

1)將木質素溶于4~8重量倍的堿性溶液中，過濾，濾液中加入酸性溶液調節pH至2.5以下，得到木質素沉淀物，水洗至中性得到純化木質素；

2)將木質素加入到3~5重量倍的二甲基亞砜中，10~15℃下攪拌10~20min，得木質素溶液；將N-鄰苯二甲酰甘氨酰氯加入到2~5重量倍的二甲基亞砜中攪拌0.5~1h后，緩慢加入到木質素溶液中，升溫至40~50℃，加入催化劑，攪拌反應3~5h，反應結束后加入少量三乙胺中和，再加入乙醚使改性后的木質素沉淀，過濾，用無水乙醇洗滌，得到木質素衍生物。