[發明專利]一種納米碳纖維的制備方法及應用其增強的尼龍復合材料

有效

• 申請號: 202111043503.3
• 申請日: 2021-09-07
• 公開（公告）號: CN113604908B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 林俊良
• 申請（專利權）人: 寧波瑞耐復合材料有限公司
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F9/17;D01F9/21;C08J5/06;C08L77/02;C08K9/10;C08K9/02;C08K7/06
• 代理公司: 北京和豐君恒知識產權代理有限公司 11466
• 代理人: 張強

1.一種納米碳纖維的制備方法，其特征在于，以木質素衍生物、聚乙烯醇縮丁醛、聚丙烯腈為原料，經靜電紡絲獲得納米纖維，然后進行預氧化、碳化得到納米碳纖維；其中，

所述木質素衍生物為N-鄰苯二甲酰甘氨酰氯接枝木質素，接枝率為15~20%；

所述靜電紡絲的紡絲原液中，木質素衍生物的質量分數為10~14%，聚乙烯醇縮丁醛的質量分數為3~5%，聚丙烯腈的質量分數為1~3%；

所述納米碳纖維的直徑分布在80~200nm，長度分布在30~80μm。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述木質素衍生物經由下述方法制備得到：

1)將木質素溶于4~8重量倍的堿性溶液中，過濾，濾液中加入酸性溶液調節pH至2.5以下，得到木質素沉淀物，水洗至中性得到純化木質素；

2)將木質素加入到3~5重量倍的二甲基亞砜中，10~15℃下攪拌10~20min，得木質素溶液；將N-鄰苯二甲酰甘氨酰氯加入到2~5重量倍的二甲基亞砜中攪拌0.5~1h后，緩慢加入到木質素溶液中，升溫至40~50℃，加入催化劑，攪拌反應3~5h，反應結束后加入少量三乙胺中和，再加入乙醚使改性后的木質素沉淀，過濾，用無水乙醇洗滌，得到木質素衍生物。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述堿性溶液為氫氧化鈉與尿素的混合水溶液，所述堿性溶液中氫氧化鈉的質量分數為2~4%，尿素的質量分數為6~10%。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述木質素、N-鄰苯二甲酰甘氨酰氯的質量比為10:2~3.5。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述催化劑為吡啶，添加量為木質素質量的10~20%。

6.權利要求1所述方法制備得到的納米碳纖維在制備尼龍復合材料中的應用。

7.?根據權利要求6所述的應用，其特征在于，所述應用包括：

提高尼龍復合材料的濕強；和/或

提高尼龍復合材料的耐磨性能。

8.一種尼龍復合材料，其特征在于，以尼龍6樹脂為基材，以權利要求1所述制備方法制得的納米碳纖維經活化得到的活化納米碳纖維為增強劑，以石墨粉、碳酸鈣為填料，以抗氧劑、潤滑劑為助劑；所述尼龍復合材料具體包括如下質量分數的組分：

尼龍6樹脂?55~70%；

活化納米碳纖維?20~30%；

石墨粉?1~5%；

輕質碳酸鈣?3~8%；

抗氧劑?0.5~3%；

潤滑劑?0.5~3%。

9.根據權利要求8所述的尼龍復合材料，其特征在于，所述納米碳纖維經活化得到的方法為：

1)將丙酮、濃硝酸按照30~45:55~70的體積比混合，按照固液比1~2g:100mL加入納米碳纖維進行預處理50~80min，取出后水洗至中性，烘干得氧化納米碳纖維；

2)將氧化納米碳纖維、聚合單體、鹽酸溶液混合，邊攪拌邊滴加引發劑，在4~10℃下反應8~12h，然后用鹽酸溶液、丙酮、去離子水沖洗數次至中性，過濾、烘干得到活化納米碳纖維。

10.根據權利要求9所述的尼龍復合材料，其特征在于，聚合單體為摩爾比為3~6:1的甲基丙烯酸、芐胺。

11.權利要求8所述的尼龍復合材料的制備方法，其特征在于，包括：

步驟一、將活化納米碳纖維在無水乙醇中超聲分散，得第一溶液；

步驟二、將石墨粉、輕質碳酸鈣在無水乙醇中超聲分散，得第二溶液；

步驟三、將尼龍6樹脂、第一溶液、第二溶液混合，60~70℃下攪拌4~6h，加入抗氧劑、潤滑劑，繼續攪拌0.5~1h，然后加入到密煉機中，通過螺桿擠出機擠出造粒即得。