[發明專利]一種原位生長碳界面層改性SiC/SiC復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202111042691.8
• 申請日: 2021-09-07
• 公開（公告）號: CN113683433B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 宋環君;陳昊然;楊良偉;金鑫;張寶鵬;于藝;劉偉;于新民;劉俊鵬;孫同臣
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

本發明提供了一種原位生長碳界面層改性SiC/SiC復合材料及其制備方法，該方法包括：(1)將SiC纖維預制體與第一前驅體進行反應，得到包含碳界面層的第一試樣(2)將第一試樣與第二前驅體進行化學氣相沉積反應，進一步得到包含SiC界面外層的第二試樣(3)將第二試樣浸漬在第三前驅體中，得到第三試樣；(4)將第三試樣依次進行固化、裂解反應，得到第四試樣；(5)重復步驟(3)至(4)至少一次，然后進行液態硅熔滲，得到改性SiC/SiC復合材料。本發明制備的改性SiC/SiC復合材料具有原位生長的完整碳界面層，具有優異的力學性能。

技術領域

本發明涉及航空航天材料制備工藝技術領域，特別涉及一種原位生長碳界面層改性SiC/SiC復合材料及其制備方法。

背景技術

SiC/SiC復合材料具有優異的耐高溫力學性能，是未來代替鎳基高溫合金應用于航空航天熱端部件的理想材料。SiC/SiC復合材料從結構上主要由SiC纖維預制體、界面層、陶瓷基體組成，其中SiC纖維預制體起骨架作用，負責承載材料的應力；陶瓷基體在高溫下能夠有效抵抗熱沖擊和氧化；界面層可以起到纖維和基體之間的過度作用，能實現基體裂紋的偏轉，從而阻止裂紋傳遞至纖維發生纖維斷裂，提升復合材料的力學性能。

目前SiC/SiC復合材料常用的界面層主要是由碳和氮化硼外延生長獲得的界面層，借助其層狀結構及其與SiC纖維的弱結合強度，能夠實現裂紋偏轉、釋放應力的效果，從而提升復合材料的力學性能和使用壽命。但是如果以纖維預制體的方式制備界面層，由于纖維束內纖維單絲之間距離太小，提供生長的物理空間不足以生長出完整的界面，因此相鄰纖維單絲之間無法得到完整的界面層，使得纖維預制體的界面層仍具有缺陷，而導致復合材料力學性能降低。因此，需要開發一種界面層改性SiC/SiC復合材料來克服傳統外延生長方法制備界面層產生的缺陷問題。

發明內容

本發明提供了一種原位生長碳界面層改性SiC/SiC復合材料及其制備方法，所制備的改性SiC/SiC復合材料具有完整的碳界面層，該碳界面層能夠將SiC纖維單絲層面完全包覆，具有優異的力學性能。

第一方面，本發明提供了一種原位生長碳界面層改性SiC/SiC復合材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(1)將SiC纖維預制體與第一前驅體進行反應，得到第一試樣；其中，所述所述第一試樣包含碳界面層；

(2)將所述第一試樣與第二前驅體進行化學氣相沉積反應，得到第二試樣；其中，所述第二試樣包含SiC界面外層；

(3)將所述第二試樣浸漬在第三前驅體，得到第三試樣；

(4)將所述第三試樣依次進行固化、裂解反應，得到第四試樣；

(5)重復步驟(3)至(4)至少一次，得到第五試樣；

(6)將所述第五試樣進行液態硅熔滲，得到改性SiC/SiC復合材料。

優選地，在步驟(1)中，所述SiC纖維預制體利用一代或二代纖維編織而成；其中，編織方式為縫合、2.5D或三維四向編織。

優選地，在步驟(1)中，所述SiC纖維預制體的纖維體積分數為25～50％。

優選地，在步驟(1)中，所述第一前驅體為四氯化碳、氯氣、三氯甲烷、氫氣中的至少一種；

所述反應溫度為600～1000℃，真空度為-0.09～-0.05MPa，反應時間為0.5h～8h。

優選地，在步驟(1)中，所述碳界面層是在所述SiC纖維預制體的表面由外向內原位生長得到的；其中，所述碳界面層的厚度為100～500nm。

優選地，在步驟(2)中，所述第二前驅體為氯代甲基硅烷、溴代甲基硅烷、甲基硅烷、氟代甲基硅烷中的至少一種；