[發(fā)明專利]一種原位生長碳界面層改性SiC/SiC復合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111042691.8
• 申請日: 2021-09-07
• 公開（公告）號: CN113683433B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋環(huán)君;陳昊然;楊良偉;金鑫;張寶鵬;于藝;劉偉;于新民;劉俊鵬;孫同臣
• 申請（專利權(quán)）人: 航天特種材料及工藝技術(shù)研究所
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 北京格允知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

1.一種原位生長碳界面層改性SiC/SiC復合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將SiC纖維預制體與第一前驅(qū)體進行反應，得到第一試樣；其中，所述第一試樣包含碳界面層；所述第一前驅(qū)體為四氯化碳、氯氣、三氯甲烷和氫氣中的至少一種；所述反應的反應溫度為700～1000℃，真空度為-0.09～-0.05MPa，反應時間為0.5～8h；所述碳界面層是在所述SiC纖維預制體的表面由外向內(nèi)原位生長得到的；其中，所述碳界面層的厚度為100～500nm；

(2)將所述第一試樣與第二前驅(qū)體進行化學氣相沉積反應，得到第二試樣；其中，所述第二試樣包含SiC界面外層；所述第二前驅(qū)體為氯代甲基硅烷、溴代甲基硅烷、甲基硅烷、氟代甲基硅烷中的至少一種；所述SiC界面外層的厚度為3～5μm；

(3)將所述第二試樣浸漬在第三前驅(qū)體中，得到第三試樣；所述第三前驅(qū)體包含溶質(zhì)、溶劑和造孔劑；所述溶質(zhì)為酚醛樹脂、糠酮、糠醛中的至少一種；所述溶劑為乙醇、二甲苯、甲苯中的至少一種；所述造孔劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇縮丁醛中的至少一種；

(4)將所述第三試樣依次進行固化、裂解反應，得到第四試樣；

(5)重復步驟(3)至(4)至少一次，得到第五試樣；

(6)將所述第五試樣進行液態(tài)硅熔滲，得到改性SiC/SiC復合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中：

所述SiC纖維預制體利用一代纖維或二代纖維編織而成；其中，編織方式為縫合、2.5D或三維四向編織。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中：

所述SiC纖維預制體的纖維體積分數(shù)為25～50％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中：

所述化學氣相沉積反應的沉積溫度為800～1200℃，真空度為-0.09～-0.01MPa，沉積時間為10-30h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟(3)中，所述浸漬的浸漬溫度為25～80℃，壓力為1～5MPa，浸漬時間為0.5～4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(4)中：

所述固化反應的反應溫度為100～350℃，固化時間為1～5h，固化壓力為1～5MPa。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(4)中：

所述裂解反應的反應溫度為700～1200℃，真空度為-0.09～-0.01MPa，裂解時間為2～4h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟(5)中，重復步驟(3)至(4)的次數(shù)為1至5次。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟(6)中，所述液態(tài)硅熔滲的溫度為1500～1700℃，真空度為-0.09～-0.02MPa，熔滲時間為0.1～2h。

10.一種原位生長碳界面層改性SiC/SiC復合材料，其特征在于，采用權(quán)利要求1-9中任一所述的制備方法制備得到。