[發明專利]連續氯化管道反應裝置及制備4-氯乙酰乙酸乙酯的方法

在審

• 申請號: 202111042093.0
• 申請日: 2021-09-07
• 公開（公告）號: CN113578246A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 呼延旺
• 申請（專利權）人: 寧夏優維生物科技有限公司
• 主分類號: B01J19/24
• 分類號: B01J19/24;C07C69/72;C07C67/14
• 代理公司: 上海翰信知識產權代理事務所(普通合伙) 31270
• 代理人: 張維東;董佳

1.一種連續氯化管道反應裝置，其特征在于，包括：

罐體，所述罐體上設置有液氮進口管、液氮出口管、與反應液進料管道連接的反應液進口管、與第一進料管道連接的第一氣體氣進口管、與第二進料管道連接的第二氣體進口管、產品出口管；

液氮系統，為所述罐體提供液氮用以為所述罐體內的提供低溫環境，所述液氮系統與所述液氮進口管和所述液氮出口管連接；以及

管式反應器，位于所述罐體內，所述管式反應器的管道呈彎曲狀，所述管式反應器的一端與所述反應液進口管和所述第一氣體進口管連接，所述反應液進口管位于所述第一氣體進口管的下游，所述管式反應器的另一端與所述產品出口管連接，所述管式反應器上設置有第一混合器，所述第一混合器位于所述管式反應器的進口端且位于所述反應液進口管的下游，所述第二氣體進口管與所述第一混合器連接。

2.根據權利要求1所述的連續氯化管道反應裝置，其特征在于：

所述管式反應器包括多根平行的管道，兩兩管道首尾連接組成一根連通的管道。

3.根據權利要求1所述的連續氯化管道反應裝置，其特征在于：

所述管式反應器的外側壁上設置有翅片。

4.根據權利要求1所述的連續氯化管道反應裝置，其特征在于：

所述液氮系統與所述液氮進口管之間的管路上設置有第一切斷閥、第一流量調節閥和流量計，所述反應液進料管道上設置有第二流量調節閥，所述第二氣體進料管道上設置有第三流量調節閥，

所述罐體上設置有用于測量所述罐體內壓力的壓力傳感器，所述管式反應器上設置有用于測量所述管式反應器內溫度的溫度傳感器，

所述液氮制冷連續氯化管道反應裝置還包括DCS系統，

所述第一切斷閥、所述第一流量調節閥、所述流量計、所述第二流量調節閥、所述第三流量調節閥、所述壓力傳感器、所述溫度傳感器均與所述DCS系統連接，所述壓力傳感器測得的壓力與所述第一切斷閥、所述第二流量調節閥、所述第三流量調節閥連鎖，所述溫度傳感器測得的溫度與所述第一流量調節閥、所述第二流量調節閥、所述第三流量調節閥連鎖。

5.根據權利要求4所述的連續氯化管道反應裝置，其特征在于：

所述液氮進口管為兩個，兩個液氮進口管分別位于所述罐體相對的兩側且位于所述罐體高度的中間位置，所述液氮進口管在所述罐體內的一端設置有液氮噴頭。

6.根據權利要求1所述的連續氯化管道反應裝置，其特征在于：

所述管式反應器在所述第一混合器和出口端之間設置有至少一個第二混合器。

7.根據權利要求6所述的連續氯化管道反應裝置，其特征在于：

所述第二混合器為1個，所述第二混合器位于所述第一混合器和所述管式反應器的出口端的中間位置。

8.根據權利要求1所述的連續氯化管道反應裝置，其特征在于：

所述液氮系統包括：與所述液氮進口管連接用于存儲液氮并為所述罐體提供液氮的液氮儲罐、與所述液氮出口管連接用于將所述罐體出來的氮氣進行壓縮的氮氣壓縮機、用于將所述氮氣壓縮機壓縮的氮氣進行降溫制備液氮的冷凝器，所述冷凝器的進口與所述液氮壓縮機的出口連接，所述冷凝器的出口與所述液氮儲罐的進口連接。

9.根據權利要求1所述的連續氯化管道反應裝置，其特征在于，還包括：

產品儲罐，與所述產品出口管連接。

10.一種制備4-氯乙酰乙酸乙酯的方法，其特征在于，氯化工藝采用如下方法：

采用權利要求1-9中任一權利要求所述的連續氯化管道反應裝置制備氯乙酰乙酰氯，

首先，罐體內抽吸負壓，然后，液氮系統將管式反應器內的溫度降低到15℃±0.2℃，然后，將氮氣通過第一氣體進口管通入管式反應器內，接著在將雙乙烯酮和二氯甲烷的混合液通過反應液進口管通入管式反應器內，最后再將氯氣通過第二氣體進口管通入管式反應器內，液氮系統維持管式反應器內的溫度保持在15℃±1℃之間，物料在管式反應器內反應后從產品出口管流出得到氯乙酰乙酰氯。