[發(fā)明專利]一種串聯(lián)生產草酰胺和氨基甲酸甲酯的工藝方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111037515.5 | 申請日： | 2021-09-06 |
| 公開（公告）號： | CN113582869B | 公開（公告）日： | 2022-06-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 姚元根;喬路陽;曾蕓蕓;周張鋒;宗珊珊;尚寶寶;吳娟;陳婕 | 申請（專利權）人： | 中國科學院福建物質結構研究所 |
| 主分類號： | C07C231/02 | 分類號： | C07C231/02;C07C233/56;C07C269/04;C07C271/12 |
| 代理公司： | 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203 | 代理人： | 張慧 |
| 地址： | 350002 福建*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 串聯(lián) 生產 草酰胺 氨基 甲酸 工藝 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種串聯(lián)生產草酰胺和氨基甲酸甲酯的工藝方法，其特征是該工藝的具體步驟如下：
A.將尿素和草酸二甲酯按2～6:1的摩爾比加入反應釜中，通入氮氣置換掉釜內的空氣并增壓至1～3MPa，以2℃/min的速率升溫至60～80℃，保持10～30min，使物料充分混合；
B.以1℃/min的速率升溫至130～150℃并恒溫反應10～12h，然后冷卻反應釜至80～100℃并卸壓至0.1MPa，此時體系中的物料以草酰胺、尿素以及尿素產生的中間體為主；
C.向反應釜中引入甲醇，甲醇加入量按照甲醇/初始尿素的摩爾比為4～12:1，以促進尿素及尿素中間體向氨基甲酸甲酯轉化；將反應釜以1℃/min的速率升溫至160～180℃，恒溫反應5～7h；
D.待反應釜自然降溫、降壓至常溫常壓后，將反應后的混合物依次進行過濾、蒸餾，得到最終產物草酰胺和氨基甲酸甲酯；其中以草酸二甲酯為底物計算草酰胺收率為96.5％～99.2％，以尿素為底物計算氨基甲酸甲酯收率為80.5％～85.8％。
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