[發(fā)明專利]一種4-戊炔-1-醇的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111036802.4
• 申請(qǐng)日: 2021-09-06
• 公開（公告）號(hào): CN113666800A
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋興昌;鄒遠(yuǎn)林;劉足和;陳毅;華陽;黃友元;史丹丹;劉郝敏;吳曉東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京杰運(yùn)醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C29/00
• 分類號(hào): C07C29/00;C07C29/86;C07C29/80;C07C33/042
• 代理公司: 南京瑞華騰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32368
• 代理人: 錢麗

1.一種4-戊炔-1-醇的合成方法，其特征在于，所述方法如下：將四氫糠氯與氨基鈉在液氨和有機(jī)溶劑下反應(yīng)制得目標(biāo)化合物4-戊炔-1-醇；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-戊炔-1-醇的合成方法，其特征在于，所述方法如下：將四氫糠氯溶于有機(jī)溶劑中，在一定溫度下滴加至氨基鈉的液氨溶液中，反應(yīng)2～12h，待GC檢測(cè)四氫糠氯含量低于0.5％，停止反應(yīng)，向體系中加入氯化銨淬滅反應(yīng)，升溫至室溫，加水溶解固體，濾除不溶物，有機(jī)溶劑淋洗，分液，水相用有機(jī)溶劑萃取，合并有機(jī)相，減壓回收溶劑，粗品精餾得純品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種4-戊炔-1-醇的合成方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑選用甲基叔丁基醚、甲苯、苯、對(duì)甲基異丙基苯中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種4-戊炔-1-醇的合成方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑與液氨的體積比為3:(2～1)。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種4-戊炔-1-醇的合成方法，其特征在于：所述一定溫度為-60～20℃，且滴加結(jié)束后的反應(yīng)溫度為-60～-40℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種4-戊炔-1-醇的合成方法，其特征在于：所述四氫糠氯、氨基鈉用量的mol比為1:(2～8)。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種4-戊炔-1-醇的合成方法，其特征在于：所述氯化銨分批加入，且淬滅溫度為-60～-40℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種4-戊炔-1-醇的合成方法，其特征在于：所述精餾條件為：壓力-0.092MPa，油浴120～130℃，收集78～82℃餾分。