[發明專利]一種吡啶基有機模板劑導向的片狀TS-1分子篩制備方法有效
| 申請號: | 202111036375.X | 申請日: | 2021-09-06 |
| 公開(公告)號: | CN113735134B | 公開(公告)日: | 2022-11-11 |
| 發明(設計)人: | 吳勤明;徐成;肖豐收;孟祥舉;王韓;王松林;盛娜 | 申請(專利權)人: | 浙江大學;浙江恒瀾科技有限公司 |
| 主分類號: | C01B39/08 | 分類號: | C01B39/08;C01B39/48;B01J20/18;B01J20/28;B01J29/89 |
| 代理公司: | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人: | 周世駿 |
| 地址: | 310058 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 吡啶 有機 模板 導向 片狀 ts 分子篩 制備 方法 | ||
1.一種吡啶基有機模板劑導向的片狀TS-1分子篩的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將硅源和鈦源進行混合,得到混合溶液;
(2)將一定濃度的氫氧型1-丁基-3,5-二甲基吡啶滴加到步驟(1)所得混合溶液中,攪拌直至硅源水解完全,得到淡黃色的澄清透明溶液;
(3)將步驟(2)所得溶液放到加熱磁力攪拌器上加熱,直至水解產生的醇被清除完全;
(4)將步驟(3)所得溶液置于反應釜中,加入適量水,然后在120℃條件下進行晶化反應10-18天;反應結束后,將產物抽濾、洗滌、烘干,得到片狀TS-1分子篩;
控制各反應原料的添加量,使其摩爾比范圍為1SiO2∶0.016~0.029TiO2∶0.25~0.5R∶15~20H2O,R為氫氧型1-丁基-3,5-二甲基吡啶。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的氫氧型1-丁基-3,5-二甲基吡啶的結構式如下式所示:
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述鈦源和硅源應現配現用,防止水解。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述鈦源為鈦酸四乙酯。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅源為硅酸四乙酯。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述水為去離子水。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(3)中,除醇時的加熱終點溫度為94℃。
8.根據權利要求1至6任意一項中所述的方法,其特征在于,在裝入反應釜之前,步驟(3)所得溶液應保持澄清,以確保最終得到的產物為球型片狀形貌。
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