[發明專利]一種電位滴定法測定高錳粗制氫氧化鈷中鈷含量的方法

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• 申請號: 202111036342.5
• 申請日: 2021-09-06
• 公開（公告）號: CN113740485A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 張興勛;李華榮;劉海波;葉志勇;黃兆驅;劉國鋒;羅高峰
• 申請（專利權）人: 穆索諾伊礦業簡易股份有限公司;紫金礦業集團股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N27/42
• 代理公司: 北京華仁聯合知識產權代理有限公司 11588
• 代理人: 陶長清

本發明公開了一種電位滴定法測定高錳粗制氫氧化鈷中鈷含量的方法，稱取試料于燒杯中，加入鹽酸和硝酸加熱溶解試料，直至剩余1mL溶液；在溶液中加入HNO₃和KClO₃，加熱直至剩余10mL溶液；用水沖洗杯壁和表面皿，加熱溶解鹽類，將溶液移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度；干過濾，舍去最初的10mL濾液；于200mL燒杯中，加入檸檬酸銨溶液和氨水，加入過量的鐵氰化鉀標準溶液；混勻后，加入濾液，繼續混勻；在電位滴定儀上，將氧化還原電極放入200mL燒杯中，不斷攪拌下用鈷標準滴定溶液滴定過量的鐵氰化鉀，滴定至電位突躍最大即為終點；將沉淀用鹽酸和硝酸溶解，所得溶液用原子吸收光譜儀測定鈷量進行補正。本發明準確度、精密度和適用性好。

技術領域

本發明涉及化學測定技術領域，具體涉及一種電位滴定法測定高錳粗制氫氧化鈷中鈷含量的方法。

背景技術

目前，根據有色金屬行業標準YS/T1157.1-2016《粗氫氧化鈷化學分析方法第1部分：鈷量的測定電位滴定法》，該標準有兩種方法，具體如下：

第一種方法為掩蔽錳—電位滴定法：試料在高氯酸及磷酸存在下，將錳氧化為Mn³⁺,形成磷酸錳而掩蔽共存元素錳的干擾。在檸檬酸鹽存在的氨性溶液中，用鐵氰化鉀溶液將Co²⁺氧化為Co³⁺，過量的鐵氰化鉀采用電位滴定法用鈷標準滴定溶液進行返滴定。

第二種方法為減錳—電位滴定法：在檸檬酸鹽存在的氨性溶液中，用鐵氰化鉀溶液將Co²⁺氧化為Co³⁺，過量的鐵氰化鉀采用電位滴定法用鈷標準滴定溶液進行電位滴定。試樣中有Mn²⁺共存時，也被鐵氰化鉀溶液定量的氧化為Mn³⁺，測得結果為鈷錳合量，將錳量校正為鈷量后減去，即為鈷量。

但在實際應用過程中發現，當產品中錳含量高時，錳影響滴定過程中電位滴定突躍，導致終點不明顯，滴定終點難以控制，檢測結果精密度及準確度差。因此，尋求一種電位滴定時避免錳的干擾，具有明顯的滴定突躍，良好準確度、精密度的高錳粗制氫氧化鈷中鈷量的測定方法具有重要的意義。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明旨在提供一種電位滴定法測定高錳粗制氫氧化鈷中鈷含量的方法，解決了錳高時電位滴定終點不明顯、終點難以控制的問題，準確度、精密度和適用性好。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種電位滴定法測定高錳粗制氫氧化鈷中鈷含量的方法，具體過程為：

S1、試料分解：稱取0.4g試料于400mL燒杯中，加入10mL HCL和5mL HNO₃，加熱溶解試料，直至剩余1mL溶液；

S2、在步驟S1得到的溶液中加入15mL HNO₃和1g KClO₃，加熱，直至剩余10mL溶液；

S3、用水沖洗杯壁和表面皿，繼續加熱使全部鹽類溶解，將溶液移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度；

S4、干過濾，舍去最初的10mL濾液；

S5、于一200mL燒杯中，加入30mL檸檬酸銨溶液和30mL氨水，然后加入過量的鐵氰化鉀標準溶液；混勻后，分取步驟S4中所得的濾液25mL加入所述200mL燒杯中，繼續混勻；

S6、在電位滴定儀上，將氧化還原電極放入步驟S5的200mL燒杯中，不斷攪拌下用鈷標準滴定溶液滴定過量的鐵氰化鉀，滴定至電位突躍最大即為終點；

S7、將步驟S4過濾所得沉淀用鹽酸和硝酸溶解，所得溶液用原子吸收光譜儀測定鈷量，用于補正；

S8、根據步驟S6的滴定結果和步驟S7的測定結果計算最終的鈷含量。