[發明專利]一種電位滴定法測定高錳粗制氫氧化鈷中鈷含量的方法

在審

• 申請號: 202111036342.5
• 申請日: 2021-09-06
• 公開（公告）號: CN113740485A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 張興勛;李華榮;劉海波;葉志勇;黃兆驅;劉國鋒;羅高峰
• 申請（專利權）人: 穆索諾伊礦業簡易股份有限公司;紫金礦業集團股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N27/42
• 代理公司: 北京華仁聯合知識產權代理有限公司 11588
• 代理人: 陶長清

1.一種電位滴定法測定高錳粗制氫氧化鈷中鈷含量的方法，其特征在于，具體過程為：

S1、試料分解：稱取0.4g試料于400mL燒杯中，加入10mL HCL和5mL HNO₃，加熱溶解試料，直至剩余1mL溶液；

S2、在步驟S1得到的溶液中加入15mL HNO₃和1g KClO₃，加熱，直至剩余10mL溶液；

S3、用水沖洗杯壁和表面皿，繼續加熱使全部鹽類溶解，將溶液移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度；

S4、干過濾，舍去最初的10mL濾液；

S5、于一200mL燒杯中，加入30mL檸檬酸銨溶液和30mL氨水，然后加入過量的鐵氰化鉀標準溶液；混勻后，分取步驟S4中所得的濾液25mL加入所述200mL燒杯中，繼續混勻；

S6、在電位滴定儀上，將氧化還原電極放入步驟S5的200mL燒杯中，不斷攪拌下用鈷標準滴定溶液滴定過量的鐵氰化鉀，滴定至電位突躍最大即為終點；

S7、將步驟S4過濾所得沉淀用鹽酸和硝酸溶解，所得溶液用原子吸收光譜儀測定鈷量，用于補正；

S8、根據步驟S6的滴定結果和步驟S7的測定結果計算最終的鈷含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S8的具體過程為：

鈷的含量以質量分數ω_Co計，數值以％表示，按下式計算：

式中：

k——鐵氰化鉀標準溶液對鈷標準滴定溶液的換算因子；

V₀——步驟S3中最終所得溶液的總體積，單位為毫升mL；

V₁——返滴定所消耗鈷標準溶液毫升數，單位為毫升mL；

V₂——加入鐵氰化鉀標準溶液毫升數，單位為毫升mL；

V₃——分取試液的體積，單位為毫升mL；

ρ_Co——鈷標準滴定溶液的質量濃度，單位為毫克每毫升mg/mL；

m——試樣量，單位為克g；

V₄——步驟S7所得溶液的體積，單位為毫升mL；

ρ₁——試液中被測元素的質量濃度,單位為毫克每升mg/L；

ρ₀——空白溶液中被測元素的質量濃度,單位為毫克每升mg/L。