[發明專利]一種鉍試金重量法檢測鈀炭催化劑中鈀的方法

在審

• 申請號: 202111035907.8
• 申請日: 2021-09-06
• 公開（公告）號: CN113740194A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 張福元;鄧雨晴;徐娟;趙卓;何世偉
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N5/04;G01N1/28;G01N1/32;G01N1/38;G01N1/34
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 于婉萍

本發明公開了一種鉍試金重量法檢測鈀炭催化劑中鈀的方法，屬于稀貴金屬檢測技術領域。本發明包括以下步驟：步驟一、樣品的準備及配料；步驟二、熔融造渣捕集鈀；步驟三、富鈀金屬扣的熔煉及鈀合金的深度除雜；步驟四、標準曲線繪制；步驟五、試樣中鈀含量的計算。本發明通過線性擬合獲得熔煉捕集所得鈀合金中鈀的質量與鈀合金之間的線性方程，從而可以直接根據待測含鈀樣品經熔煉捕集后所得鈀合金的質量計算得到待測樣品中的鈀含量，該檢測方法操作簡單，成本低，且檢測精度較高。

技術領域

本發明屬于稀貴金屬檢測技術領域，更具體地說，涉及一種采用火法熔煉鉍捕集工藝檢測鈀炭催化劑相關物料及含單貴金屬鈀溶液中鈀的檢測新方法。

背景技術

鈀炭催化劑是將金屬鈀負載到活性炭形成負載型加氫精制催化劑，廣泛應用于石油化工、醫藥工業、電子工業、香料工業、染料工業和精細化工等領域。在催化劑的生產制備過程中，鈀的準確檢測對于產品質量控制至關重要，鈀炭催化劑中的鈀含量是選擇合適催化劑的重要參考；國外鈀炭催化劑鈀含量在1-3％，國產催化劑中鈀含量高達5-10％，該類催化劑報廢后成為重要的貴金屬資源，而在回收過程中鈀的快速精準檢測對金屬回收率起著重要的指導性。

針對鈀炭催化劑中鈀的檢測可分為預處理-儀器檢測法、直接檢測法、預處理-滴定法。劉偉等針對鈀炭催化劑(貴金屬，2013，34(2)：61-63)采用HNO₃+HClO₄消解碳后再王水溶解，或在馬弗爐內700℃灼燒后王水溶解，ICP-AES檢測Pd，加標回收率99％-101％，相對標準偏差1％；肖紅新等(材料研究與應用，2013，7(3):202-204)針對廢鈀炭催化劑采用H₂SO₄+HNO₃消解樣品—甲酸還原—王水溶解進行預處理，原子吸收測定鈀的加標回收率為98％-102％，相對標準偏差3％；易光碩等(申請號：02157951.2)采用王水溶解-高氯酸對標準鈀炭催化劑進行預處理，碘化鉀+抗壞血酸顯色—紫外分光光度計檢測鈀含量，檢測結果平均值與鈀炭催化劑中鈀的標準值一致。采用酸解或焙燒預處理可以減少基體對檢測結果的影響，催化劑在使用過程中部分鈀會氧化為難溶于酸堿的PdO，影響樣品中鈀的濕法消解，可能導致檢測結果偏低。

直接檢測法測鈀主要采用X射線熒光光譜分析儀(XRF)進行，胡國興等(化學世界，1992，(10):464-467)將配置標準樣和失活鈀炭催化劑磨成20μm粉末并與石蠟混勻，壓片制樣后XRF檢測，絕對誤差≤0.02％。XRF均采用內標法對鈀檢測，由于鈀炭催化劑基體前處理方式不同，且不同型號鈀炭催化劑采用的炭種類不同，如活性炭、椰殼炭等，對于不同型號的鈀炭催化劑，XRF直接檢測鈀可能受限。

針對鈀炭催化劑或鈀炭催化劑冶金廢料中的鈀，黃瑤等(貴金屬，2014，35(1):70-74)將樣品置于700℃馬弗爐中灼燒去碳，再加入焦亞硫酸鉀熔解，樣品經鹽酸溶解處理后，采用Zn(NO₃)₂滴定鈀的回收率在99％-100％，標準偏差6％。滴定法雖可較準確的檢測鈀炭催化劑中的鈀，但操作步驟較繁瑣、多個環節操作不當會影響檢測結果。

李可及等(冶金分析，2013，33(8):19-23)采用鉍試金預富集貧鉑礦石中痕量金鉑鈀，合粒采用王水溶解后進行ICP-AES檢測，鈀的相對偏差為5.4％；張福元等(分析化學，2020，48(11):1590-1596)采用鉍試金富集廢汽車催化劑中的鈀，所得合粒經酸溶后采用ICP-OES檢測，鈀的相對偏差為0.2％。上述方法采用火試金富集-王水溶解-儀器檢測貴金屬，排除了樣品中絕大部分雜質對儀器檢測帶來的影響，且檢測精度相對較高，但一般需要使用大型檢測儀器，成本相對較高。

發明內容

1.要解決的問題