[發明專利]一種鉍試金重量法檢測鈀炭催化劑中鈀的方法

在審

• 申請號: 202111035907.8
• 申請日: 2021-09-06
• 公開（公告）號: CN113740194A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 張福元;鄧雨晴;徐娟;趙卓;何世偉
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N5/04;G01N1/28;G01N1/32;G01N1/38;G01N1/34
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 于婉萍

1.一種鉍試金重量法檢測鈀炭催化劑中鈀的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、樣品的準備及配料

將含鈀試樣與熔劑、捕集劑、還原劑按質量配比進行混合，并攪拌均勻；

步驟二、熔融造渣捕集鈀

將混合好的物料通過坩堝置于馬弗爐中，然后加熱進行熔煉，熔煉結束后進行分離，得到富鈀金屬扣和熔渣；

步驟三、富鈀金屬扣的熔煉及鈀合金的深度除雜

將富鈀金屬扣再次進行高溫熔煉以進一步除去其中的賤金屬和雜質，然后經酸洗、烘干后稱量所得鈀合金的重量；

步驟四、標準曲線繪制

分別移取不同體積的鈀標準溶液，根據步驟一-三進行操作，并根據標準溶液中鈀含量及所得對應鈀合金的質量進行線性擬合；

步驟五、試樣中鈀含量的計算

根據步驟一-步驟三對待測含鈀試樣進行熔煉捕集獲得鈀合金，然后根據擬合公式計算其中鈀的質量，根據鈀質量即直接計算得到待測樣品中鈀的含量。

2.根據權利要求1所述的一種鉍試金重量法檢測鈀炭催化劑中鈀的方法，其特征在于：步驟一中待測含鈀試樣如果為固體試樣，則將其粉碎研磨至200-350目，如果為液體試樣，則將其蒸發至20mL以下。

3.根據權利要求1所述的一種鉍試金重量法檢測鈀炭催化劑中鈀的方法，其特征在于：步驟一中熔劑、捕集劑、還原劑的配比以控制熔渣的多元堿度為0.2-1為準。

4.根據權利要求1所述的一種鉍試金重量法檢測鈀炭催化劑中鈀的方法，其特征在于：所述熔劑包含酸性熔劑和堿性熔劑，其中酸性熔劑為含硅或含硼元素的酸性氧化物或鹽，堿性熔劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氯化鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氯化鉀中的至少一種；所述捕集劑為金屬鉍或鉍的化合物，其添加量以控制金屬扣質量范圍為20-35g且在渣中剩余5-10g鉍元素為準；所述還原劑為不含貴金屬的碳水化合物或炭素類。

5.根據權利要求4所述的一種鉍試金重量法檢測鈀炭催化劑中鈀的方法，其特征在于：所述酸性熔劑為二氧化硅、玻璃粉、硼砂、硼酸中的至少兩種的組合，所述捕集劑為氧化鉍、碳酸鉍、堿式碳酸鉍、氯氧鉍中的至少一種；所述還原劑為脫水小麥桿、脫水玉米桿、脫水椰殼、干燥淀粉，木炭粉、焦炭粉、活性炭粉中的至少一種。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的一種鉍試金重量法檢測鈀炭催化劑中鈀的方法，其特征在于，步驟二中熔煉捕集采用分段熔煉工藝，具體過程如下：

a)將配好料的坩堝置于常溫馬弗爐中，20-45min內升至600-800℃，保溫一段時間；

b)保溫結束后，將爐溫在10-20min內升至1000-1100℃，保溫25-35min；

c)二次保溫結束后，再將爐溫在15min內升至1200-1300℃，保溫20min以上；

d)熔煉結束后取出坩堝，趁熱將熔體倒至模具中，自然冷卻至室溫后進行熔渣和金屬相的分離，得到富鈀金屬扣和熔渣。

7.根據權利要求6所述的一種鉍試金重量法檢測鈀炭催化劑中鈀的方法，其特征在于，步驟三中深度除雜的具體操作為：

a)將灰皿置于850-900℃的馬弗爐中，灼燒30min-60min，將富鈀金屬扣按順序置于灰皿中，爐門微開，在900-1000℃熔煉至賤金屬基本脫除；

b)繼續將爐溫于10min內升至1200-1300℃，保溫5min-20min深度除雜。

8.根據權利要求7所述的一種鉍試金重量法檢測鈀炭催化劑中鈀的方法，其特征在于：步驟三中經深度除雜后關閉馬弗爐冷卻至480-520℃，按順序取出灰皿并自然冷卻至室溫，然后向陶瓷坩堝內加入酸洗液，依次取出灰皿中的鈀合金放入對應坩堝中清洗至中性，最后經烘干后準確稱量。

9.根據權利要求8所述的一種鉍試金重量法檢測鈀炭催化劑中鈀的方法，其特征在于：步驟三中對深度除雜后的鈀合金進行清洗時向陶瓷坩堝內加入酸洗液，控制電熱板200-300℃將坩堝加熱至微沸并保持10min以內，趁熱倒出洗液后對鈀合金進行清洗。

10.根據權利要求9所述的一種鉍試金重量法檢測鈀炭催化劑中鈀的方法，其特征在于：步驟三中的酸洗液為水楊酸、碳酸、醋酸、檸檬酸中的至少一種與鹽酸的組合。