[發明專利]一種B摻雜VC納米粒子催化劑的制備及其在合成氨中的應用

在審

• 申請號: 202111031966.8
• 申請日: 2021-09-03
• 公開（公告）號: CN113774424A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發明（設計）人: 朱罕;文炎坤;陸雙龍;段芳;杜明亮
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/50;C25B1/27
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 裴閃閃

1.一種B摻雜VC納米粒子催化材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)制備含有硼源和釩源的混合納米纖維膜：將硼源和釩源加入到超細纖維前驅體的溶液中，攪拌均勻，然后采用靜電紡絲法進行紡絲，得到混合納米纖維膜；

(2)制備B摻雜VC納米粒子催化劑電催化固氮材料：將步驟(1)制備得到的混合納米纖維膜進行煅燒，先升溫到230-280℃，在空氣氛圍下保溫1-3小時，進行預氧化，保溫結束后，在惰性氣體氣氛下，升溫至800-1000℃，并800-1000℃溫度下保溫2-4小時進行石墨化，保溫結束后在惰性氣體的保護下冷卻，即制備得到B-VC/CNFs催化材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述超細纖維前驅體包括聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的一種或幾種。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述超細纖維前驅體溶液的濃度為12～15wt％；所述超細纖維前驅體的溶液的溶劑是N,N-二甲基甲酰胺。

4.根據權利要求1～3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述硼源為硼酸或三氧化二硼的一種或兩種；所述釩源為氯化釩或乙酰丙酮釩的一種或兩種。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述硼源和釩源的加入量分別為超細纖維前驅體的質量的40-60％和10-30％。

6.根據權利要求1～5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述靜電紡絲的操作參數為：紡絲電壓為5-40kV，接收裝置到紡絲針頭的距離為15-30cm，溶液流速為0.10-0.60mL/min。

7.根據權利要求1～6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述升溫速率為5-10℃/min。

8.根據權利要求1～7任一項所述的制備方法制備得到的B摻雜VC納米粒子催化劑材料。

9.權利要求1～7任一項所述的制備方法或在權利要求8所述的B摻雜VC納米粒子催化劑材料電催化固氮中的應用。

10.一種電催化固氮的方法，其特征在于，所述方法采用權利要求8所述的B摻雜VC納米粒子催化劑材料作為電催化劑。