[發(fā)明專利]EDTA輔助浸漬法制備鎳基催化劑用于木質(zhì)素還原解聚

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111029523.5
• 申請(qǐng)日: 2021-09-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113663675A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯美巖;畢亞?wèn)|;王海軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津理工大學(xué);天津市鵬翔科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/755
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/755;C07C37/00;C07C39/06;C07C41/01;C07C43/196;C07C1/20;C07C13/18;C07C15/02;C07C29/00;C07C35/08;C07C27/04
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1.一種以介孔γ-Al₂O₃為載體的用于木質(zhì)素催化還原轉(zhuǎn)化的鎳基催化劑，其特征在于：所述的鎳基催化劑的組成為Ni-EDTA/Al₂O₃-T；其中Ni表示由六水合硝酸鎳引入的活性組分；EDTA表示輔助浸漬試劑，即乙二胺四乙酸(EDTA)；Al₂O₃表示載體介孔γ-Al₂O₃；T表示催化劑在氫氣氛圍下的還原溫度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以介孔γ-Al₂O₃為載體的用于木質(zhì)素催化還原轉(zhuǎn)化的鎳基催化劑，其特征在于：在煅燒后的催化劑中鎳的含量為催化劑質(zhì)量的5～35wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以介孔γ-Al₂O₃為載體的用于木質(zhì)素催化還原轉(zhuǎn)化的鎳基催化劑，其特征在于：六水合硝酸鎳溶于水后的Ni²⁺與EDTA形成藍(lán)色的水溶性的陰離子配合物Ni(EDTA)^2-。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以介孔γ-Al₂O₃為載體的用于木質(zhì)素催化還原轉(zhuǎn)化的鎳基催化劑，其特征在于：EDTA與六水合硝酸鎳中的Ni²⁺的摩爾比介于0～2之間。

5.一種制備如權(quán)利要求1所述的以介孔γ-Al₂O₃為載體的用于木質(zhì)素催化還原轉(zhuǎn)化的鎳基催化劑的方法，其特征在于：先將介孔γ-Al₂O₃煅燒，再負(fù)載水溶性的Ni(EDTA)^2-絡(luò)合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的以介孔γ-Al₂O₃為載體的用于木質(zhì)素催化還原轉(zhuǎn)化的鎳基催化劑的方法，其特征在于：具體步驟為：

(1)介孔γ-Al₂O₃載體預(yù)處理：將購(gòu)買(mǎi)的納米級(jí)介孔γ-Al₂O₃載體熱處理，處理氣氛為空氣，處理溫度550℃，處理時(shí)間5h；

(2)水溶性的Ni(EDTA)^2-絡(luò)合物前驅(qū)體的制備：分別將六水合硝酸鎳(A)與乙二胺四乙酸(B)溶于去離子水中，在(B)中加入氨水，將溶液B的pH保持在8.0(C)；將A滴加到C中，維持pH＝8，得到藍(lán)色的Ni-EDTA溶液(D)，再根據(jù)六水合硝酸鎳的摩爾量調(diào)整EDTA質(zhì)量，制備EDTA∶Ni摩爾比介于0～2之間的催化劑；

(3)催化劑的制備：將一定量預(yù)處理后的介孔氧化鋁加入到蒸餾水中(E)，控制理論負(fù)載量在5～35wt％，將硝酸滴加到混合物E中，直到pH＝4(小于pH_ZPC＝7.5)(F)；將D緩慢滴加到F中(G)；將G常溫?cái)嚢柽^(guò)夜后，一定溫度旋蒸除去水，在烘箱中干燥過(guò)夜；再將干燥物在管式爐中氬氣氛圍500℃煅燒5h，煅燒后在450～550℃還原4h，得到催化劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的以介孔γ-Al₂O₃為載體的用于木質(zhì)素催化還原轉(zhuǎn)化的鎳基催化劑的方法，其特征在于：步驟(3)所制得的催化劑的比表面積為120～300m²/g。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的以介孔γ-Al₂O₃為載體的用于木質(zhì)素催化還原轉(zhuǎn)化的鎳基催化劑的方法，其特征在于：步驟(3)所制得的催化劑活性組分為單質(zhì)鎳。