[發明專利]一種鈉和/或鉀摻雜高鎳三元正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202111017746.X
• 申請日: 2021-09-01
• 公開（公告）號: CN113443662B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 童匯;毛高強;郭學益;姚渝;王旭;喻萬景;田慶華;丁治英
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 錢朝輝

1.一種鈉和/或鉀摻雜高鎳三元正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將鈉源和/或鉀源溶解得到溶液A；將高鎳三元前驅體材料溶于水中，超聲分散形成溶液B，將溶液A逐漸加入到溶液B中，攪拌形成混合溶液；所述超聲分散時控制超聲功率為30-60kHz，超聲時間為0.5-2h；將溶液A逐漸加入到溶液B的加入過程采用蠕動泵，蠕動泵的加液速度為80-120mL/h；攪拌形成混合溶液時控制攪拌溫度為25-50℃，轉速為300-500r/min，時間為2-10h；

（2）將步驟（1）中得到的混合溶液在密閉的聚四氟乙烯反應釜中進行加熱反應，冷卻、過濾、洗滌、干燥得到摻雜高鎳三元前驅體材料；所述加熱反應時控制反應的溫度為160-200℃，時間為8-24h；

（3）將步驟（2）中得到的摻雜高鎳三元前驅體材料與鋰源混合均勻后，在氧化氣氛下進行燒結，冷卻至室溫，即得到鈉和/或鉀摻雜高鎳三元正極材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高鎳三元前驅體材料的化學式為Ni_xCo_yMn_(1-x-y)O₂，其中，0.6＜x＜0.9，0.05＜y＜0.2；所述鈉源為氫氧化鈉，所述鉀源為氫氧化鉀。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶液A的濃度為0.01-0.05mol/L，所述溶液B中，金屬離子的總摩爾濃度為0.1-1mol/L。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶液A和溶液B的體積比為1：（1-2），且所述混合溶液中鈉和/或鉀與高鎳三元前驅體中金屬元素的摩爾比為（0.01-0.1）：1。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述洗滌為用去離子水與乙醇分別先后交叉洗滌過濾物≥6次；所述干燥的溫度為70-100℃，時間為12-24 h。

6.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述鋰源為氫氧化鋰和/或碳酸鋰，并控制高鎳三元前驅體材料中金屬元素的總摩爾數與鋰源中鋰的摩爾比為1：（1.02-1.10）。

7.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述燒結采用兩段式升溫燒結，先以速率1-10℃/min升溫至350-550℃，燒結2-8h后，再以速率1-10℃/min升溫至550-1000℃，燒結8-20h。